水硫酸铜制备

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时间:2018-10-26

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1、实验二五水硫酸铜的制备一.实验目的1.学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。2练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。二.实验原理1.制备原理:Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2(↑)+2H2OCuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。2.提纯原理:Cu

2、SO4不溶性杂质过滤法除去可溶性杂质重结晶法除去未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。    硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。T/K273293313333353373五水硫酸铜23.132.044.661.883.8

3、114.0硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0三.主要仪器与试剂1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳,蒸发皿。2试剂Cu(s)、H2SO4、HNO3(2.5mol/L;0.5mol/L)四.操作步骤操作现象及解释注意事项1称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;红色铜片变成黑,铜片表面被氧化了Cu(s,红色)+O2→CuO(s,黑色)灼烧铜片时,要先小火预热,蒸发皿放在泥三角上,先均与加热再集中加热,玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁,坩埚钳要预热,2加5.5mL3mol

4、·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol·L-1硫酸,0.5mL浓硝酸;加浓硝酸之后有黄棕色气体生成,溶液呈蓝色。Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2(↑)+2H2OCu2+在水溶液中呈蓝色,NO2是红棕色气体,水浴加热时水在大烧杯的2/3处,第一次加完酸后,要等反应平稳后才水浴加热, 如在反应激烈时水浴加热,由于温度提高,使反应速度提高,反应更激烈,溶液有可能溢出容器;而且要在蒸发皿上盖表面皿,因为水浴加热反应的同时,也在蒸发浓缩溶液,体系溶剂减少,产物

5、硫酸铜会析出,包在未反应的铜屑外面,使反应速度减慢,故要加盖表面皿。3铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离;没有残余物,因为用的是纯铜片,都能被混酸溶解。4水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;从中间成膜,浓缩溶液后,溶液达到过饱和,就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快,溶液表面容易达到过饱和而析出晶体,当溶液表面被晶体铺满时,出现由晶体形成的膜,这就是晶体膜。从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白5冷却、过滤;得到蓝色晶体CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O(蓝色晶体)从滤瓶中倒出液体时

6、要快,所以事先准备好干的小烧杯6粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤;滤液呈蓝色Cu2+在水溶液中呈蓝色7滤液冷却、过滤;得到纯净的五水硫酸铜晶体逐渐长出蓝色晶体,先是棒状,再长大呈棱形。CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O(蓝色晶体)五.实验结果及分析结果:1.上述得到的粗产品的重量为:5.30g2.重结晶后得到的产品重量为:2.39g分析:1.Cu—CuSO4—CuSO4·5H2O(s)641602501.5g3.75g5.86g产率=5.30g/5.86g×100%=90.4

7、%2.理论重结晶率为:(83.8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%实际重结晶率为:2.39/5.30*100%=45.1%(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)六.讨论●:1.列举从铜制备的其他方法,并加以评述。答:由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同,制备上有差异,因此,每一种制备方法均有优缺点,请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂,只是酸根不同而已。可先将

8、铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜2Cu+O2=2CuO(加热)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O2.计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值,为什么要用3mol/L硫酸?答:(1.5g/64g/mol)÷(3×1000mol/mL)=7.8mL反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反应的进行,为使铜和硝酸的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,通过溶解度的计算可知在浓硝酸确定的情况

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