丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺

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1、丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺李超李跃辉杨永华蔡光先【摘要】目的研究丹皮酚β环糊精包合物的制备工艺。方法采用正交实验设计方法，以包合物的收得率、丹皮酚的包合率为指标优选βCD包合工艺。结果最佳工艺条件为：1份丹皮酚，7份β环糊精，用24份50%乙醇溶液作包合液，超声处理30min。结论该工艺可用于丹皮酚的包合。【关键词】丹皮酚；β环糊精包合物；制备工艺；正交设计法Abstract：ObjectiveTopreparetheinclusionplexofpaeonolβcyclodextrin.MethodsUsingpaeonolquantity,paeonolclath

2、rationratioasindexes,umclathrationconditionbyorthogonaltest.ResultsTheoptimumclathrationconditionesof50%alcoholasasolvent,7timesofβCD,supersounddisposal30min.ConclusionTheestablishedprocesscanbeusedforpreparationoftheinclusionplexofpaeonolβcyclodextrin.Keyonsil（钻石）C185μm，200mm×4.6mm（ser.no.:802

3、2909Dikmatechnologies）；SB2200超声清洗器（SHANGHAIBRANSON）；BS300ABS系列交直流两用电子秤（友声公司），BS110S电子分析天平（德国SARTORIUS）。丹皮酚对照品（由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号1107089704）；丹皮酚（自制，批号070305）；β环糊精（苏州味精总厂产品，批号QB1613-92）。2方法与结果2.1工艺流程取丹皮酚适量，精密称定，用一定量浓度的乙醇使溶解，加入β－环糊精适量，超声处理，冷藏过夜，过滤，干燥，即得。2.2正交设计根据预实验结果，选择β环糊精用量，固液比例和包合液的乙醇浓

4、度3项为考查因素，各取3个水平（见表1）进行L9（34）正交实验，并以丹皮酚的收得率和包合率作为考察指标，来筛选最佳工艺条件。每次实验的丹皮酚用量为1g，超声处理时间为20min。表1因素水平因素Aβ环糊精用量B固液比例C乙醇浓度(%)171:240291:3503111:4602.3含量测定色谱条件与系统适用性试验〔4〕用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（45∶55）为流动相；检测波长为274nm；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取丹皮酚β环糊精包合物约0.2g，精

5、密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率300in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。计算样品中丹皮酚含量及其收得率。收得率（%）＝样品中丹皮酚含量×样品重量丹皮酚投入量×100%2.4包合率测定取丹皮酚βCD样品适量（约含10mg丹皮酚），精密称定，定量加入50ml石油醚，超声处理15min，将附着的或未包合牢的丹皮酚溶解，滤过，取续滤液，依“2.3”项方法测定洗脱的丹皮酚含量

6、，并计算包合率。包合率（%）＝（样品中丹皮酚含量－洗脱的丹皮酚含量）×样品重量丹皮酚投入量×100%2.5正交设计实验结果实验数据及方差分析结果见表2。结果表明，包合率的醇浓度（C因素）对丹皮酚的包合率有显著性影响；固－液比例（B因素）与β－环糊精用量对其收得率和包合率均无显著性影响。从表3直观分析可知，其最佳工艺方案为A1B2C2,该条件得到的丹皮酚包合率和收得率分别为73.98%和93.57%。表2正交实验表及结果2.6超声时间对包合率的影响在正交设计实验结果的基础上，考察超声处理时间对丹皮酚包合率的影响。取丹皮酚5g，精密称定，用120ml50%乙醇溶液溶解，作为供试品溶液。取供试品

7、溶液5份，每份24.0ml，各加入7.0gβ环糊精，分别超声处理10，20,30和40min，冷藏过夜，滤过，滤渣于40℃干燥，测定其包合率，分别为70.53%，72.26%，81.37%和76.41%。结果表明，超声处理时间对丹皮酚包合率有一定影响，以超声处理30min时的包合效果最好，此时的丹皮酚收得率也高达95.68%。3讨论根据正交设计实验和超声时间实验结果，确定丹皮酚βCD的最佳制备工艺为：取1份丹皮酚，