振阳痛康丸（浓缩丸）质量标准提升的研究

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1、振阳痛康丸（浓缩丸）质量标准提升的研究（二峡愈晶药晶检验检测中心湖北ft昌443000邱海蕴，1970.10,女，汉，湖北宜昌，大学木科，医学学士学位，副主任药师，药品检验及分析魏俊德男，1963.8,主任药师，大学木科，学士学位，中药学摘要目的：对振阳痛康丸（浓缩丸）质量标准进行提升，以更好地控制药品质量。方法：增加蛇床子的TLC鉴别方法；增加淫羊蕾中淫羊蕾苷的HPLC含量测定方法，采用DiamonsilC18色谱柱（250巾01&11巾05;4.6

2、7103,5&0111叩）,乙腈一0.05%磷酸溶液（25：75），流速1.0mL&midd

3、ot;min-l,检测波长为270nm。结果：薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；淫羊蕾苷进样量在0.0626〜1.879μg范围内线性关系良好（「=1.0000），平均回收率为98.0%，其RSD为0.4%（n=6）。结论：所建方法简便、准确、重现性好，能更好地控制该制剂的质量。关键词振阳痛康丸（浓缩丸）；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量控制【中图分类号】R286【文献标识码】A【文章编号】1001-5213（2016）08-0278-01振阳痛康丸（浓缩丸）是狗肾、淫羊藿、白芷、黄精、穿山龙、蛇床子、阳起石、威灵仙、鸡矢藤、延胡索、冰片

4、、甘草等12味中药组成的中药复方制剂。用于肾精不足所致的疲困乏力，性功能减退及劳累过度引起的周体疼痛等［1］。为提升制剂质量标准，保证临床疗效，木文建立了蛇床子的薄层色谱鉴别方法，并采用高效液相色谱法对振阳痛康丸（浓缩丸）主要药味淫羊藿的主要成分淫羊藿苷进行测定，方法准确、可靠。1仪器和试药Watrese2695高效液相色谱仪；METTER-AE240电子分析天平；CAMAG紫外观测箱蛇床子素对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，编号为110822-200406）;淫羊藿苷对照品（中国药品牛.物制品检定所提供，供含量测定用，编号为1

5、10737-200415）;乙腈为色谱纯；水为超纯水；其它试剂均为分析纯。振阳痛康丸（浓缩丸）3批（湖北民族学院附属医院制剂室批号：140109、140308、140809）方法与结果2.1鉴别[2]取本品6g，研细，加乙醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5μl,分

6、别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（173）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相冋颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。见图1。2.2淫羊藿苷含量测定[2,3,4]2.2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）;流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（25:75）；流速1.0mL·min-l;检测波长为270nm；柱温：25°C2.2.2溶液的制备2.2.2.1对照品溶液精密称取60°C减压干燥14小时

7、后的淫羊藿苷对照品19.57mg,置25ml容量瓶中，超声处理（功率300w，频率50kHz）15分钟，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液2ml，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液。2.2.2.2样品溶液取本品，研细，取约lg,精密称定，加70%甲醇溶液20ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，用70%甲醇分次洗涤容器，滤液和洗液合并，水浴蒸干。残渣用甲醇洗入10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.23阴性对照溶液取除淫羊藿外按处方量配置的样品按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2

8、.2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液20μl注入色谱仪，记录色谱图，见图2。淫羊藿苷保留吋间约为32.4分钟。阴性对照色谱图在淫羊藿苷峰位置无干扰峰，即本实验条件下淫羊藿苷峰与其它组分分离完全，对测定无干扰。理论塔板数以淫羊藿苷峰计算为12500。2.2.4标准曲线绘制精密量取按“2.2.2.1”项下方法配置的对照品溶液1，5,10,20,30μl注入色谱仪。以色谱峰面积为纵坐标，以进样量（μg）为横坐标进行线形冋归，冋归方程为：丫=2306468X—37400r=1.0000线形范围为0.0626〜

9、1.879μg2.2.5精密度实验取按“2.2.2.1”项下方法配置的对照品溶液，重复进样6次，每次进样10μl测得峰面积，平均值为140