矿物微量元素含量检测存在问题

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1、矿物微量元素检测方法存在问题改进措施硫酸铜HG2932-1999氧化还原滴定-一碘量法试样用水溶解，在微酸性条件下.加人适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘，以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算试样中硫酸铜含量由于生产硫酸铜的主要原料是铜矿粉，在铜资源紧缺的情况下，许多生产厂家为了弥补原料紧缺和降低生产成本，而采用报废电器线路板屮焊铜作力原料来进行生产。电器线路板成分复杂，主要含铜、锌、镍、锡等，一般生产工艺是很难加以分离的，这就导致硫酸铜屮的多种金属元素的混入。布饲料级硫酸铜含量

2、的实际测定与生产过程中曾多次碰到这样的问题，即硫酸铜原料参照行业标准HG2932-1999进行测定，铜含量明显偏高；而生产预混料后，产品中铜含量则明显偏低［饲料级硫酸铜含量测定浅析］在测定硫酸铜含量时，在用化学法的同吋，再用原子吸收分光光度法进行验证，对确保产品质量的稳定具有非常重要的意义。［不纯硫酸铜中硫酸铜含量的测定］当含有亚铁盐杂质的时候干扰测定，因为亚铁等还原物质存在时，析出的碘被还原。因消耗了碘，而使测定结果偏低，当硫酸亚铁含量高时甚至测不出铜含量。先用过氧化氢把试样屮的亚铁氧化成铁，调节酸度后加氟化氢按控制溶液pH值为3—4，并

3、且利用氟化氢按掩蔽铁。然后同国标所定方法一样，采用碘量法来测定硫酸铜含量。硫酸铜中的铜离子在氨性介质中跟EDTA络合，当反应完全时，过量的EDTA夺取与指示剂紫脲酸胺络合的铜离子，释放出指示剂，出现明亮的紫红色为终点。硫酸铜水溶液在660nm处比色，铜含量与光密度呈极显著正相关。矿物微量元素检测方法存在问题改进措施硫酸钴HG/T3775-205络合滴定法在酸性介质中，试验溶液中的钴和硫氰酸根生成硫氰酸钴［Co(SCN),r离子式的络合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定洛液滴定，到达终点时，蓝色消失。矿物微量元素检测方法

4、存在问题改进措施硫酸亚铁HG2935-2000氧化还原滴定试样溶解后。加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定硫酸亚铁含垃和铁含垃。Cr2072"+6Fe2++14H*=2Cr3++6Fe3++7H,0测得的力硫酸亚铁和铁的总含量比较而言，重铬酸钾法有以下优点：(1)重铬酸钾的标准电极电位EaCr20727Cr3+=1.33V,氧化能力不很强，选择性较好；(2)K2Cr2O；容易提纯为基准试剂，可直接配制标准溶液；(3)K2Cr207溶液稳定，长期贮存，浓度不变。重铬酸钾法中H3PO4与Fe34生成无色的Fe(

5、HPO4r络离子,降低了Fe34的浓度，从而降低了Fe37Fe2+电对的电位，使滴定突跃范围增大。另外，由于Fe(HF>04)+络离子无色，消除了Fe3+的黄色对终点观察的影响。还需注意的是，在H、SO4-混合酸溶液屮，易被空气氧化，故加入混合酸后，应立即滴定。反应产物Cr3+的颜色影响终点的观察，为此,加混合酸前应将溶液稀释。在酸性介质中，用高锰酸钟滴定硫酸亚铁，微过:US:的岛锰酸钾指示终点的到达。反应式为：Mn04+5Fe2，+8H*=Mn2+5Fe3++4H20(1)KMnO4的标准电极电位£°MnO；/Mn2*为1.51V,氧化能

6、力极强，能与水、空气以及样品中带进的许多还原性物质发生反应,干扰严重，滴定结果往往偏高；(2)KMnO4试剂中常含有少量杂质，不易提纯，标准溶液不稳定；(3)反应历程复杂，易发生副反应。矿物微量元素检测方法存在问题改进措施硫酸锌HG-2934-2000络合滴定法将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化铵、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸-乙酸钠溶液调节pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定洛液滴定，至溶液由红紫色变为亮黄色即为重点。测得的为硫酸锌和锌的总含量对于含杂质较多的ZnS04，按国标法测定,用EDTA标准熔液滴定时

7、，溶液由紫红色逐渐变为橙黄色，继续滴定，溶液呈土黄色,而无法变成亮黄色。正因为国称法未考虑干扰离子的影响，市场上一些饲料级硫酸锌产品屮含有大蜇铁(Fe2+、Fe3+)、镉(Cd2+)、锰(Mn2+)等元素，其中镉还是有害的重金属。这些元素要么能被EDTA标准溶液滴定，使测定结果偏高;要么对指示剂有封闭作用，使终点变色不明或有拖长现象或根本不变色。［髙亚铁饲料级硫酸锌的含量测定］采用过氧化氢作氧化剂，将亚铁离子氧化为铁离子,调节试液pH伉为4〜4.5,使铁转变为氢氧化铁沉淀，过滤后的滤液用二甲酚橙作指示剂，EDTA标准溶液滴定用醋酸i容解样品

8、，在pll-56时，用二甲酚橙作指示剂，EDTA标准溶液滴定锌对于符合标准的饲料级ZnSO,•7H20(Zn含量〉22.5%)和Zn2S04•H20(Zn含量〉35.0%)产品,