当归六黄汤中药配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱含量的比较

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1、当归六黄汤中药配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱含量的比较张丽艳钟正灵梁光义靳凤云曹佩雪杨玉琴李健【摘要】目的对当归六黄汤中药配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱的含量进行比较，从而为其临床应用提供依据。方法采用反相液相色谱法，DIKMAODS-C18柱(5μm，4.6mm×250mm)，流动相为乙腈－0.5%的三乙胺（磷酸调pH=3.00)（27∶73），流速为1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长为343nm。结果配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱含量分别为360.83mg/处方，255.15mg/处方。结论中药

2、配方颗粒中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂。【关键词】当归六黄汤盐酸小檗碱当归六黄汤出自李东垣《兰室秘藏》，药方组成为当归6g，生地黄6g，熟地黄6g，黄连6g，黄芩6g，黄柏6g，黄芪12g，药材均为粗末。每服五钱（15g），水两盏（300ml），煎至一盏（150ml），口服〔1〕。主治阴虚火旺证的发热盗汗，面赤心烦，口干唇燥，大便干结，小便黄赤，舌红苔黄，脉数等症。李东垣称当归六黄汤为“治汗之圣药也”，并为历代医家所推崇。本研究对当归六黄汤中药配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱的含量进行比较，从有效成分含量变化

3、的角度探讨其临床应用的科学依据。1仪器与试药Aglient1100高效液相色谱仪；(包括真空脱气机，自动进样器，四元泵，DAD检测器)，HP1100/AODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)，以乙腈－0.5%的三乙胺（磷酸调pH=3.00)（27:73）为流动相，流速：1.0ml/min，检测波长：343nm，柱温：30℃。2.3对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成浓度为0.1562mg/ml的溶液，作为对照品溶液，备用。2.4供试品溶液的制备分别精密称取干

4、燥的分煎与合煎样品约0.4g，置100ml量瓶中，加盐酸∶甲醇(1∶100)稀释至刻度，称重，超声处理30min，放冷，加盐酸∶甲醇(1∶100)补足减失溶媒，过滤，即得。对照品、样品色谱图如图1。a-盐酸小檗碱对照品b-分煎样品c-合煎样品图1对照品及样品色谱图2.5线性关系考察分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10ml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度,摇匀。在上述色谱条件下进样10μl，测定峰面积。以峰面积积分值(A)为纵坐标，进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为A=1781.4

5、X-3.4718，r=0.99997盐酸小檗碱在0.1562～1.5620μg范围内线性关系良好。2.6精密度实验精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液10μl，连续进样6次，在上述色谱条件下测定峰面积，结果RSD＝0.19％，表明精密度良好。2.7重复性实验精密称取同一批分煎、合煎样品各6份，按上述供试品溶液的制备方法和色谱条件测定，计算盐酸小檗碱的含量，RSD分别为0.12%，0.19%。结果表明该方法具有良好的重现性。2.8稳定性实验精密称取分煎、合煎样品各0.4g，按供试品溶液的制备方法处理，分别在0，2，4，

6、6，8h进样，在上述色谱条件下测定，RSD分别为0.11％，0.05％，表明两种样品溶液在8h内稳定。2.9加样回收率实验分别精密称取已知含量分煎、合煎样品各9份，加入适量阿魏酸对照品溶液，按供试品溶液制备方法处理，上述色谱条件下测定。结果见表1～2。表1合煎样品加样回收实验结果表2分煎样品加样回收实验结果2.10样品的测定按供试液制备方法分别处理样品，在“2.2”色谱条件下进行测定，结果：分煎样品与合煎样品含量（mg/处方）分别为：360.83，255.15。在盐酸小檗碱出峰位置阴性对照液无干扰。2.11分

7、煎样品与合煎样品中平均含量的比较2.11.1两种供试品精密度的比较分煎、合煎样品盐酸小檗碱含量分别为n1=6，-χ1=360.83；n2=6，-χ2=255.15计算得S1=0.5802，S2=0.3216；f1=6-1=5，f2=6-1=5查表得F0.05，5,5=5.05根据公式F=S12S22=3.25F2.11.2两种样品中盐酸小檗碱平均含量的比较可求得合并标准偏差为：S=∑（χ1i--χ1）2+∑（χ2i--χ2）2（n1-1）+(n2-1)=0.4691t=-χ1--χ2Sn1n2n1+n2=

8、506.97查表，当置信度为95%，f=n1+n2-2=10时，t0.05,10=2.23。t>t0.05，10，分煎、合煎样品中盐酸小檗碱平均含量之间存在显著性差异。3讨论在测定过程中，分别考察了①0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－乙腈（28∶72）〔2〕；②乙腈-0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液-0.025mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶25∶25)〔3〕；③乙腈－0.5％三乙胺