当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较

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1、当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较:郑亚玉,梁光义,钟正灵,张丽艳,靳凤云,曹佩雪,杨玉琴,陈添福【摘要】目的对当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据。方法均采用反相液相色谱法,DIKMAODSC18柱(5μm4.6mm×250mm),以0.085%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,柱温:35℃,检测波长为326nm测定阿魏酸。以乙腈-0.5%的三乙胺(磷酸调pH=3.00)(27∶73)为流动相,流速为1.0ml·min-1,柱

2、温:30℃,检测波长为343nm测定盐酸小檗碱。以甲醇水-磷酸(55∶45∶0.2)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃测定黄芩苷。结果3个指标性成分在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量。结论从中药复方汤剂中指标性成分的含量考虑,当归六黄汤配方颗粒应用于临床具有一定的可行性。【关键词】当归六黄汤;阿魏酸;盐酸小檗碱;黄芩苷China Abstract:ObjectiveToparethecontentsofferulicacid、berberine、baicalininsinglemedicined

3、ecoctionandmixedmedicinedecoctionofDanguiliuhuangdecoction,andtoprovideascientificbasisofDanguiliuhuangdecoctionforclinic.MethodsThesamplesinedbyHPLC.DIKMAODSC18column(5μm,4.6mm×250mm)obilephaseconsistedof0.085%phosphoricacetonitrilel·min-1,Thedetectionandthecolumntemparat

4、ureobilephaseconsistedofacetonitrileandinesolutionandphosphoficacidl·min-1,thedetection,thecolumntemparatureobilephaseconsistedofmethanoll·min-1.Thedetection,thecolumntempratureedicinedecoctionixedmedicinedecoction.ConclusionItcanbeusedinclinicasareference.  Keyl),煎至一盏(150m

5、l),口服[1],主治阴虚火旺证。配方颗粒汤剂与传统汤剂的化学成分、药效是否有明显的差异,配方颗粒是否应广泛应用于临床,还存在争论。本文以阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量为指标,采用HPLC法比较该方中药配方颗粒(分煎)与传统汤剂(合煎)制得的汤剂中指标性成分的含量是否有差异,从有效成分含量对比方面,为中药配方颗粒应用于临床提供一定理论依据。  1仪器与试药Aglient1100高效液相色谱仪(包括真空脱气机,自动进样器,四元泵,DAD检测器),HP1100/AODSC18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为0.085%磷酸-乙腈梯度

6、洗脱,0~31min乙腈14.5%,31~40min乙腈60%,40~48min乙腈14.5%;流速为1.0ml/min;检测波长为326nm,柱温35℃。  2.2.2盐酸小檗碱色谱柱为DIKMAODSC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺,(磷酸调pH=3.00)(27∶73),流速1.0ml/min,检测波长:343nm,柱温:30℃。  2.2.3黄芩苷色谱柱:DIKMAODSC18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇水-磷酸(55∶45∶0.2);流速为1.0ml/min;检测波长为2

7、80nm;柱温30℃。  2.3对照品溶液的制备分别精密称取阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷对照品适量,分别制成浓度为12.48μg/L阿魏酸对照品溶液、156.2μg/ml盐酸小檗碱对照品溶液、104.4μg/ml黄芩苷对照品溶液。  2.4.3黄芩苷供试品溶液分别精密称取分煎与合煎浸膏粉约0.4g,置具塞锥形瓶中,加70%乙醇100ml,称重,超声处理45min,放冷,补足减失重量,过滤,取续滤液过0.45μm微孔滤膜即得供试品溶液,备用。  2.5线性关系考察分别精密吸取阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷对照品溶液适量各6份,分别置于10ml量瓶中,分

8、别加入70%甲醇、盐酸∶甲醇(1∶100)、70%乙醇定容制成不同浓度的阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷对照品溶液。精密吸取10μl注入色谱柱,测定峰面积,

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