仪器分析重点

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1、—、名词解释红移:因化合物的结构改变或溶剂效成等引起的吸收峰长波力%移动的现象。蓝移:因化合物的结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向短波方向移动的现象。朗伯比尔定律:当用适当波长的单色光照射一固定浓度/液层厚度的均匀溶液时,A与l/c成d•:比。红外非活性振动:线性分子发生对称仲缩振动时,分子的正负电荷重心重合,振动分子的偶极矩变化值等于0的振动。(红外活性振动即偶极矩不为0)基频峰:分子吸收某一频率后的红外线后,振动能级由基态(V=0)跃迁到笫一激发态(V=l)吋产生的吸收峰。泛频峰:分子吸收某一频率后的红外线后,振动能级由基态(V=0)跃迁到第二

2、激发态(V=2)或第三激发态(V=3)时产生的吸收峰成为倍频峰,由某些弱峰的两个成者多个基频峰频率的合或差产生的合频峰和差频峰,三者统称为泛频峰。特征峰:凡是能鉴定某官能团或®M存在,又容易辨別的吸收峰。特征区:将红外光谱中的4000〜1300cm(2.5〜7.69um)区域称为特征区。指纹区:将红外光谱屮的1300〜400cm(7.69〜25um)的低频区称为指纹区。局部抗磁屏蔽效应:感应磁场使H核实际受到磁场强度稍有降低的现象。化学位移:由于W蔽效应的存在,所处化学环境不同的同种核共振频率不同的现象。分子离子:样品分子受高能电子轰击后,失去一个

3、电子后形成的正离子。亚稳离子:离子受电场加速后,在飞行途中碎裂而产生的离子。保留时间:某组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大伉时所需耍的时间,即组分从进样开始到色谱峰顶点的时间间隔。,死时间:不被固定相吸附或溶解的组分从进样开始到出现峰敁大值所需的时间。调整保衍时间:组分由于固定相作用(吸附溶解),比不作用的组分在柱中多停留的吋间。分配系数:在一定温度和压力T,达到分配T•衡时,组分在固定相和流动和中T•衡浓度的比值。Cs/Cm保留因子(容量因子):在一定溫度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中质量之比。比移位:组分移动距离与流动相移动

4、距离之比,即原点至斑点屮心的距离L与原点至溶剂前沿的跑离k之比。(Rf在0.2~0.8,最佳范围是0.3~0.5〉边緣效成:是指同一物质在同一薄层板上展开吋边缘的Rf值往往人于板屮1川的Rf值的现象(主要原因是展开缸内溶剂蒸汽未达到饱和,常用“预饱和”法來减小边缘效应。)溶剂效应:溶剂除影响吸收峰位置外,还影响吸收强度和光谱形状。磁各h'«j异性:是指化学键在外磁场作用下,环电流所产生感极磁场的强度和方I⑺在化孕键的周M具有各向异性,使在分子屮所处空间位S不同的质子所受屏蔽作用不同的现象。近紫外光:200〜400nm可见光:400〜760nm屮红外

5、光:2.5^25Um紫外分光光度法的吸光度A值的范围在0.2-0.7之间。T在20%~65%比移值Rf在0.2〜0.8,M佳范围是0.3〜0.5拖尾因子T范围0.95〜1.05.供试品就是样品,是待测品,需要拿到检测数据的。对照品就是标准品,是检测数据的参照对象。N律:不含氮原了或含冇偶数个氮原了的冇机分了,K相对分了质S应为偶数;含奇数个氮原了,则相对分子质量为奇数。N+1律:某基团的氯与n个相邻氯偶合时,将被裂分为n+1重峰,而与该基团本身的氢数无关。第三章紫外-可见分光光度法*跃迁类型(4利0及其能量关系*吸收带(与上面对极)*影响因素(顺反

6、异构、溶剂极性、体系ph)题□类型:根裾化合物的结构分析及其跃迁类型P42-5*L-B定律(A与T的关系,吸收系数的意义以及计算)*光度法的误差*定量分析——标准对照法和吸光系数法*计算:吸收系数定量分析题目类型:P42-7标准对照法8吸光系数法9A与T换算10吸光系数的计算*吸光系数的换算笫四章红外分光光度法*振动频率(与k、U的关系)计算*振动形式(各符号的意义)*振动自由度计算(线性与非线性)*影响峰位的因素:诱导效应共轭效应氢键效应键角效应例:Vc=o(环己酮)<Vc=o(环戊酮),原因是——键角效应*谱图分析(1)不饱和度计算(2)典型化

7、合物光谱注:要知道常用结构的不饱和度,典型结构和化合物的光谱如烯烃、烷烃、芳香烃、含羰基化合物(醛、酮、酸、酯、酰胺)例题5-4P81P84-7、8第七章核磁共振波谱法*化学位移的产生、表示及影响因素(取代基的电负性、磁各向异性)*自旋裂分规则N+1律*化学等价与磁等价区分*谱图分析:•不饱和度计算:常见结构的不饱和度•积分高度比=质子数比•常见质子的化学位移•ml规则判断两个H核是否相连P1336、7第八章质谱法*分子离子的定义以及氮律*同位素离子峰强比*分子的裂解类型(简单裂解、重排裂解)麦式重排第十章色谱分析法*塔板理论n计算*速率理论方程各

8、项的意义以及不同色谱法的表示*分离度R的计算及影响因素*系统适应性试验(nRT重复性)*定量分析归一化法、外标法、内标法(

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