仪器分析复习重点

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1、仪器分析复习第一部分色谱分析1.色谱分析的分离原理2.固定相、流动相3.分配系数、分配比、分离度，相对保留值4.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?5.色谱的定性、定量依据？6.气相色谱检测器根据检测原理可分为什么？气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。色谱柱：进行色谱分离用的细长管。固定相：（stationaryphase）管内保持固定、起分离作用的填充物。流动相：（mobileph

2、ase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。1、分配系数K在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值2、分配比k(容量因子)分配比是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的总质量比。：相比相对保留值r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关,与色谱柱及其它色谱操作条件无关。相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2的选择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。§2-3色谱分离条件的选择一、分离度（resolution）:相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比，用R表示。分离度可以

3、用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。★R越大，表明两组分分离效果越好★保留值之差取决于固定液的热力学性质★色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低分离度是既能反映柱效又能反映选择性的指标，又称总分离效能指标或分辨率.色谱流出曲线的意义：色谱峰数=样品中单组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。§2-5气相色谱检测器GC检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。1.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，如热导检测器和电子捕获检测器。2.

4、质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．分离系统:分离样品（色谱柱，控制温度系统）检测系统和数据处理系统：检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得

5、到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。7.固定液选择的原理是？8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校正因子？9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研究对象10.色谱定量分析公式-内标法11.色谱分离条件选择-如何提高柱效第三节HPLC的主要类型及分离原理1.液液分配色谱亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。若流动相的极性大于固定液的极性，则称为反相液液色谱，非极性柱也称为反相柱。组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反。用于分离非极性至中等极性的分子型化合

6、物固定液的选择原则（相似相溶）对非极性混合物一般选择非极性固定液，各组分按沸点顺序出峰；沸点低的先出峰，沸点高的后出峰；对极性组分一般选择极性固定液，各组分按极性顺序出峰，极性小的先流出色谱峰，极性大的后流出色谱峰。分离非极性和极性混合物，一般选用极性固定液，非极性组分先出峰，极性大的后出峰。对易形成氢键的组分应选用氢键型固定液或极性固定液，组分按形成氢键能力的大小顺序出峰。（2）内标法（有些组分不出峰）内标法:选择一种与样品性质相近的物质为内标物，加入到已知质量的样品中，进行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量分数：在测定相对校正因子时，常以内标物本身作为标准物

7、，则fs=1。式中，Ai和As分别为样品中被测组分和内标物峰面积；fi为相对校正因子；m和ms分别为样品和内标物的质量。色谱分离条件选择减小柱内展宽，提高柱效（1）固定相：①粒度小，均匀，以减小涡流扩散和流动相传质阻力；②改进结构，采用大孔径和浅孔道的表面多孔型载体或全多孔微粒型载体，减少滞留流动相传质阻力。（2）流动相：选用低粘度的流动相，有利于增大组分在溶剂中的扩散系数Dm，减少传质阻力。（3）流速：从H-U曲线可知，HPLC的