hplc测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量

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1、HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶（4.6mm×150mm，5μm）为色谱柱，以0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调pH至2.5）∶乙腈（65∶35v/v）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为249nm。结果：盐酸异丙嗪在22.8～68.4μg/mL（r=0.9999）范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99.97%，RSD为0.45%。结论：本测定方法简便、快速、准确，重复性好，可以有效控制盐酸异丙嗪糖浆

2、的含量。【关键词】高效液相色谱法；盐酸异丙嗪糖浆；盐酸异丙嗪；含量测定〔Abstract〕Objective:ToestablishanHPLCmethodfordeterminationofpromethazinehydrochlorideinpromethazinehydrochloridesyrup.Methods:Thechromatographicconditionsn(4.6mm×150mm,5μm),0.5%Triethanolamine(obilephase,afloL/minandausedfordetection.Re

3、sults:ThepeakareaofpromethazinehydrochlorideshoL(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodpleandfastandreproducible,anditcanbeusedforqualitycontrolofpromethazineHydrochloridesyrup.〔Keyethazinehydrochloridesyrup;Promethazinehydrochloride;Determination盐酸异丙嗪是常用的组胺H1受体拮抗剂，具有明显的抗过敏和镇静

4、作用，因其不良反应小，临床应用广泛。本院自制的盐酸异丙嗪糖浆应用于临床多年，主要用于小儿支气管过敏及上呼吸道感染引起的咳嗽。盐酸异丙嗪属于吩噻嗪类药物，结构中的硫易氧化变色，配制成的糖浆在室温条件下仅能维持6d〔1〕，因此，我们在自拟处方中加入了抗氧化剂，为了区分同类产品，防止在调配过程中发生差错，加入了适量色素亮兰。在一定的条件下，未被氧化的硫与金属离子形成有色配位化合物，采用紫外分光光度法测定其含量〔23〕，由于加入了色素亮兰和羟苯乙酯，影响其结果，改用HPLC测定其含量，经过多次试验可消除单糖浆、抗氧剂、色素等的干扰，且方法快速、

5、准确、灵敏，可以用于该制剂的质量控制。1仪器与试剂1.1仪器Agilent1100高效液相色谱议（G1311A四元泵，G131A自动进样器，G131A柱温箱，G1311A检测器，Chemstations工作站），BS210S型电子天平（德国赛多利斯股份公司）。1.2试剂盐酸异丙嗪对照品（中国药品生物制品检定所），甲醇为色谱纯（天津科密欧化学试剂有限公司），水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯，盐酸异丙嗪糖浆（自制），其他辅料均符合《中国药典》（二部）2005版的规定。1.3处方盐酸异丙嗪2.0g，亚硫酸氢钠、羟苯乙酯、单糖浆、桔子香精、亮兰适

6、量，纯化水加至1000mL。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱（大连依利特）：HypersilBDSC18柱（4.6mm×150mm，5μm），柱温30℃；流动相：0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调pH至2.5）∶乙腈（65∶35v/v）；流速：1.0mL/min，检测波长249nm〔4〕；进样量10μL；定量方法为外标法。2.2盐酸异丙嗪贮备液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪对照品11.4mg置100mL棕色容量瓶中加水溶解至刻度，摇匀，配成0.114mg/mL的贮备液，用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（2～8℃）保

7、存备用。2.3空白样品的制备按处方比例配制不含盐酸异丙嗪的空白溶液，用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（2～8℃）保存备用。2.4供试品溶液的制备精取盐酸异丙嗪糖浆2mL置100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（2～8℃）保存备用。2.5空白干扰试验在上述色谱条件下，分别进样盐酸异丙嗪对照品（22.8μg/mL）和盐酸异丙嗪供试品溶液及空白样品各10μL，盐酸异丙嗪保留时间6.15min，盐酸异丙嗪峰形尖锐对称，并能与制剂中辅料的色谱峰很好分离，见图1。2.6标准曲线的制备精密称取

8、“2.2”的贮备液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL分别置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件进样10μL测定，以盐酸异丙嗪峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，