实验8二氧化氮测定

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1、实验8二氧化氮测定实验八二氧化氮的测定实验目的1、使学生掌握大气屮二氧化氮测定的基本原理和方法；2、熟悉各种仪器的使用。实验原理见教材第四章第四节。仪器和试剂1.吸收瓶内装10mL、25mL或50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶。2.便携式空气采样器流量范围0〜lL/min。采气流量为04L/min时，误差小于±5%。3.分光光度计。4.硅胶管内径约6mm。5.N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液称取0.50N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于500mL容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密封的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可以稳定三个月。6.显色液称取5.0g[NH2C6H4SO3H]

2、对氨基苯磺酸溶于约200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入lOOOmL容量瓶，加入50mL冰乙酸和50.0mLN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，用水稀释至刻度。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25°C以下暗处存放，可稳定三个月。7.吸收液使用时将显色液和水按4+1（V/V）比例混合，即为吸收液。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25QC以下暗处存放，可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。1.亚硝酸盐标准储备溶液250mgNO2-/L,准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaN02-优级纯，预先在干燥器内放置24h），移入lOOOmL容量瓶屮，用水稀释至标线。此溶液储于密闭瓶中于暗处

3、存放，可稳定三个月。2.亚硝酸盐标准工作溶液2.50mgNO2-/L,用亚硝酸盐标准储备溶液稀释，临用前现配。操作步骤1.采样取一支多孔玻板吸收瓶，装入lO.OmL吸收液，以0.4L/min流量采气6〜24L。采样、样品运输及存放过程应避免阳光照射。空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，使吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在吸收瓶入门端串接一段15〜20cm长的硅胶管，可以将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。2.标准曲线的绘制取6支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列：见表4-16。室温为15°C时，显色40min）,用10mm比色皿，以水为参比

4、，在波长540〜545nm之间处，测量吸光度。扣除空白试验的吸光度后，对应NO2-的浓度（Pg/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。3、样品测定采样后放置20min（气温低时，适当延长显色时间。如室温为15°C时，显色40min）,用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，以水为参比，在540〜545nm处测景其吸光度和空白试验样品的吸光度。若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用空G试验溶液稀释，再测其吸光度。数据处理见教材第四章第四节。注意事项1.采样后应尽快测量样品的吸光度，若不能及时分析，应将样品于低温暗处存放。样品于30°C暗处存放，可稳定8h;20°C暗

5、处存放，可稳定24h;于0〜4°C冷藏，至少可稳定三天。2.空白试验与采样使用的吸收液应为同一批配制的吸收液。3.空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，使吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生干扰。采样时在吸收瓶入门端串接一段15〜20cm长的硅胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。思考题1、臭氧会对二氧化氮的测定产生什么样的干扰？如何消除？2、如果吸收液长期放置已变色还继续使用，会使实验结果产生什么样的偏差？氮氧化物是空气污染的重要指标之一。目前实验室较理想的检测空气中氮氧化物含量的方法是：盐酸萘乙二胺分光光度法。它操作简便，干扰少，灵敏度较高，精度和准确

6、度较高。空气中氮氧化物测定的盐酸萘乙二胺分光光度法1.适用范围：本方法适用于空气中的氮氧化物的测定。本方法最低检出限为0.12Pg/10mLo2.原理：空气屮二氧化氮，与串联的第一支吸收瓶屮的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过酸性高锰酸钾溶液氧化管氧化为二氧化氮后，与串联的第二支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。于波长540nm处分别测定第一支和第二支吸收管屮样品的吸光度，3.试剂：3.1l.OOg/L盐酸萘乙二胺溶液：3.2显色液：称取5g对氨基苯磺酸，溶解于约200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入lOOOmL容量瓶屮，加入5

7、0.0mL盐酸萘乙二胺储备液和50mL冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液于密闭的棕色瓶中，可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。3.3吸收液：临用时将显示液和水按4+l（V/V）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005（540nm,lcm比色皿，以水为参比）。否则应检测水、试剂纯度或显色液的配制时间和储存方法。3.4亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750g亚硝酸钠溶解于，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。储存于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。3.5亚硝酸钠标准使用液（2.