灯盏细辛药材的薄层色谱鉴别

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1、灯盏细辛药材的薄层色谱鉴别王彦青郑州市第八人民医院药剂科,河南郑州　450000[摘要]目的建立灯盏细辛的薄层色谱鉴别方法。方法采用适当的方法提取灯盏细辛中的4种有效成分即3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、野黄岑苷、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸和咖啡酸，鉴别时采用薄层色谱进行。结果在供试品溶液的薄层色谱图上出现与对照药材溶液、对照品溶液色谱相应位置上相同颜色的斑点。结论薄层色谱操作简便、专属性强，可用于灯盏细辛药材的定性鉴别。.jyqkg，置于10mL的容量瓶中，加适量甲醇溶解后，继续加甲醇定容至刻度，摇匀，即得对照品溶液1，于冰箱中冷藏保存，备用。对照品溶液2：称取野黄芩苷对照品、咖

2、啡酸对照品、1，3-O-二咖啡酰奎宁酸对照品各10mg，置于5mL容量瓶中，加适量甲醇溶解后，继续加甲醇定容至刻度，摇匀，即得对照品溶液2，于冰箱中冷藏保存，备用。2.2供试品溶液的配制供试品溶液1：取灯盏细辛粉末0.5g，加甲醇10mL，加热回流30min，滤过，蒸干滤液，将3滴盐酸加入到残渣中，再将8mL乙酸乙酯加入其中，超声处理5min，滤过，蒸干滤液，加1mL甲醇溶解残渣，即得供试品溶液1。供试品溶液2：取灯盏细辛粉末1g，加0.2%的碳酸氢钠溶液10mL，浸泡过夜，滤过，用稀硫酸调滤液pH至3.0，将无水甲醇20mL加入，加热回流30min，滤过，蒸干滤液，加10mL

3、水溶解残渣，用5mL正丁醇振摇提取，蒸干正丁醇液，加1mL甲醇溶解残渣，即得供试品溶液2。2.3对照药材溶液的配制对照药材溶液1：取灯盏细辛对照药材0.5g，按供试品溶液1的方法制备，即得。对照药材溶液2：取灯盏细辛对照药材1.0g，按供试品溶液2的方法制备，即得。2.4阴性对照品溶液的配制不加供试品，分别按照供试品溶液1和2的方法制备，得阴性对照品溶液1和2。2.5薄层色谱的点样、展开及处理[6]鉴别一：分别精密量取上述供试品溶液1以及对照品药材溶液1各5μL，对照品溶液1取2μL，阴性对照品溶液1取5μL，点在同一硅胶薄层板上，展开剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸（1∶7∶1），展

4、距8cm，取出后，晾干。喷上1%的Fecl3乙醇溶液，在日光下检视，见图1。鉴别二：吸取上述对照药材溶液2、供试品溶液2各2μL，阴性对照品溶液2取2μL，对照品溶液2取1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，展开剂为冰醋酸，展距8cm，取出后，晾干。喷上1%的Fecl3乙醇溶液，在日光下检视，见图2。3结果鉴别一：由图1可以看出，在供试品溶液的薄层色谱图中，于对照品溶液或对照药材溶液的色谱图相应的位置上，均存在相同颜色的斑点，且在相应的位置上阴性对照品溶液无斑点。鉴别二：由图2可知，在供试品溶液的薄层色谱图中，于对照品溶液或对照药材溶液的色谱图相应的位置上，均存在相同颜色的斑点，且

5、在相应位置上阴性对照品溶液无斑点。4讨论在该研究的薄层色谱鉴别预实验中，曾将按样品加三氯甲烷后的溶液、甲醇溶解的溶液以及样品直接回流获得的溶液进行索氏提取，加热回流该3种提取液直至无绿色，然后除去三氯甲烷溶液，挥干溶剂，干燥药渣，并连同滤纸一起转移到具塞的锥形瓶中，加入30mL甲醇并水浴回流1.5h，过滤后，加2mL甲醇使残渣溶解，将获得的溶液作为供试品溶液进行薄层色谱分析，结果未发现与对照品溶液相对应位置上的斑点。除此之外，在进行鉴别一时，曾以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（2∶7∶1）为展开剂，但结果发现分离效果不够明显，故将展开剂比例调整为甲苯-乙酸乙酯-甲酸（1∶7∶1）；预实验

6、中，供试品溶液和对照药材溶液的点样量分别为10μL和5μL，发现点样量为5μL时，分离效果好且斑点清晰，因此最终确定供试品及对照药材溶液的点样量为5μL，而3，5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品溶液的点样量在4和2μL时，发现2μL更合适，所以最终确定其点样量为2μL。而鉴别二时，供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液的初始点样量均为0.5μL，但结果发现斑点颜色较浅，不易区分。经试验后，供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液的点样量最终分别确定为2μL、2μL和1μL。同时在显色时，由于对照品溶液2中1，3-O-二咖啡酰奎宁酸受温度的影响较大，其在较低温时不显色，因此可将其放置烘箱中加

7、热1min后再进行显色，且在进行鉴别二的过程中，应注意使展开后的薄层板保持干透。综上，该研究通过采用多种提取方法将灯盏细辛的有效成分提取分离并鉴别，操作可行，重复性好，准确度高，可作为灯盏细辛药材的定性鉴别方法。.jyqkpactfactor，IF）是美国科学情报研究所（ISI）的期刊引证报告（JCR）中的一项数据，指的是某一期刊的文章在特定年份或时期被引用的频率，是衡量学术期刊影响力的一个重要指标。由美国科学情报研究所创始人尤金·加菲得（英语：EugeneGarfield）在1960年创立