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1、①双硫腙分光光度法测定水样中的铅含量一，实验目的1，学习溶剂萃取分离的基本操作2,掌握双硫腙显色一溶剂萃取-分光光度法测定水样中的铅含量的原理3,进一步熟悉分光光度计的操作办法。二，实验原理铅的含量的测定课采用双硫腙显色一有机溶剂萃取-分光光度法测定，改方法境萃取分离，富集样品中的微量铅，具有较高的灵敏度和选择性。三，仪器和试剂试剂：无水亚硫酸钠，拧檬酸盐，双硫腙显示剂.盐酸羟胺（98.5%），5ml20%HN03三氯甲烷月亮湖中的水仪器：100ml容量瓶若干，分光光度计，分液漏斗，比色皿，移液管四，实验步骤1,水样处理：（硝酸消解法）除杂2,水样中铅的吸光度的测定:准确量取水样（含铅15ti
2、g以下），补去离子水至50ml,加5ml20°%HN03,加25ml缓冲液,摇匀，加5.00ml双硫腙显示剂，振荡30秒，静置分层，弃去下层有机层lml，再注入比色皿中，以三氯中烷为参比测510nm处的吸光度A。3,铅标准曲线绘制：向一系列lOOmL的容量瓶中，分别加入己配好的浓度为2.00mg/L的铅溶液0.00,0.50，1.00,5.00,7.50，10.001111加水配成系列标准溶液，同理,该系列标准溶液分别经过除杂后，加5ml20%HN03,加25ml缓冲液，摇匀，加5.00ml双硫腙显示剂，振荡30秒，静罝分层，弃去下层有机层lml，再注入比色皿中，以三氯甲烷为参比测510nm处
3、的吸光度（扣除试剂空白）与对应的铅含量绘制标准曲线。五，数据处理根据铅的标准曲线计算水样中铅离子的浓度②阳极溶出伏安法测定水中微量铅一，实验目的：1，熟悉溶出伏安法的基木原理。2,掌握汞膜电极的使用方法。3,了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶岀峰电流的大小来确定被测定物质的含量。木法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面
4、上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。二、仪器和试剂1:电化学分析仪2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。3：1.0X102molL镉离子标准溶液、1.0X10201011.铅离子标准溶液4：10ml/LHC15：0.02%抗坏血溶液6：lmol/LKC1溶液7：容量瓶100ml若干三、实验步骤1：配制试液：取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10ml/LHC11ml,0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0X102mol/l的铅离子标准溶液各0.5ml，再加入10mllmol/LKC
5、1溶液作为竹景，均用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2：将未添加（Pb2+）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。1）准备：置准备位置，起始。2）清洗：置清洗位罝，调节清洗电位为+3v，计时为30秒至1分钟，清洗完毕，退1H］工作置准备。3）富集：拨［H］初始，校正电位，开机搅拌，在罝工作的同时，计时3分钟至5分钟，“富集”完毕。4）静止：将旋转搅拌停止，使溶液静止1分钟左右。5）溶出：静止完毕，记录伏安图。6）清洗:将电极在-0.lv电位停留，起动搅拌lmin,解脱电极上的残留物，如上述重复测定一次。按上述操作，在溶液中分别加入0.5ml铅和镉的试样，同样条件进行两次测定。测定
6、完成后，罝工作电极电位在+0.V处，开动电磁搅拌器，清洗电极3min，以除掉电位上的汞，取下电极清洗干净。四、结果处理1：列表记录所测定的实验结果。2：取两次测定的平均峰高，按公式计算水样中Pb2'的浓度。CsVsHCx=H(Vx+vs)-hxVx式中：h:测得水样的峰电流高度H：水样加入标准溶液后测得的总高度。Cs：标准溶液的浓度。(mol/1)Vs：标准溶液的体积。(ml)V：取水样的体积。(ml)①原子吸收法测定水中的铅含量一，实验目的：1，熟悉原子吸收光谱法分析的基木原理和仪器的基木结构及应用.2,掌握用标准曲线法测自来水中铅的含量3,掌握火焰吸收光谱的操作技术。二，实验原理：原子吸收
7、光谱法是棊于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的棊态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。三，仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；乙炔钢瓶；空气压缩机。2.试剂：去离子水、铅标准溶液100.0ug/mL月亮湖中的水四，实验内容与步骤.•1.标准曲线的绘制：准确吸取2.00、4.00、6.00、8.
