GB-T13747.13-1992 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定铅量

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T1374713一92示波极谱法测定铅量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofleadcontent-(scillopolarographicmethod1主皿内容与适用范围本标准规定了桔及桔合金中铅含量的测定方法。本标准适用于错及桔合金中铅含量的侧定。测定范围:。.0005%0.030%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料以氢氟酸溶解

2、，用柠檬酸馁掩蔽错，在pH9^-10的氨性介质中，用双硫膝一三氛甲烷萃取分离铅，在稀盐酸底液中用示波极谱法测定铅。4试荆4.，氮氛酸(pl.15g/mL)，优级纯。4.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.3高抓酸(pl.68g/mL)，优级纯。4.4氨水(p0.9g/mL)液氨经蒸馏水IR收提纯。4.5盐酸Cc(HCl)=0.5m01/L)，优级纯。4.6柠被酸三按溶液(300g/L):称取1508柠檬酸三按溶于约300mL水中，加入100mL饱和翻酸(优级纯)溶液，以水稀释至500mL体积，混匀。4.7双硫腺一三

3、抓甲烷萃取剂(0.5g/L):称取2.5g双硫腺溶于约400rnL三氯甲烷中，移入1OOOmL分液漏斗中。加入200mL氨水(1十9)，振荡3min。分层后将有机相放入另一个分液漏斗中，水相放入500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氨水(1+9)提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂棉德去不溶物.滴加盐酸使水相酸化，双硫腺沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三抓甲烷振荡提取，使双硫膝溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5g双硫腺，用时以三氛甲烷稀

4、释配制。4.8柠像酸按一氨水洗涤液:每100mL溶液中含有3g柠檬酸ss[,1mL氨水(4.4),4.9铅标准溶液A:称取。.100Og金属铅(>99.9%)溶于30mL硝酸(1+2)中，加热除去氮的氧化物，冷却。移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铅。4.10铅标准溶液B:移取50.OmL铅标准溶液A(4-9)于500mL查量胆由遇生递翌至塾度进些巫逃国家技术监.局1992一11一05批准1993一06-01实施Gs/T1374713一92溶液1mL含lopg铅。4.11氮气(99.

5、99%)05仪器示波极谱仪。附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系。仪器的检测下限对锡(I)不大于1X10-'mol/L，分辨率不大于35mVo6分析步骤‘6.1试料称取0.500Og试样。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3门将试料(6.1)置于铂皿中，加入10^15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸(4.1)溶解试料.滴加2-3滴硝酸(4.2)加热至完全溶解。冷却后加入7mL柠檬酸三按溶液(4.6)，用水稀释至约40mL体积，用氨水(4.4)调节pH9-106.3.2将溶液移入100mL分液漏斗中，加人lOmL双

6、硫踪一三氯甲烷萃取剂(4.7),振荡3min。静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加人lOmL双硫腺一三氯甲烷萃取剂(4.7)，重复萃取一次(如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止)。合并有机相，弃去水相。6.3.3加入相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三按一氨水洗涤液(4.8)，振荡洗涤lmine静置分层，有机相放人干燥的50mL烧杯中6.3.4将有机相低温蒸干。加入6mL高氯酸(4-3)，加热冒烟至干。冷却后加入2.OOmL盆酸(4-5)溶解盐类(如溶液混浊可置于50^-6

7、0℃水浴中放置lmin，使溶液澄清。)，混匀。6.3.5将溶液倒入预先加汞的电解池中，通氮气(4.11)5min。使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一。.20V，以适当的电流倍率测量铅的一次导数波高。6-3-6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铅量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.OOmL铅标准溶液B(4.10)和。,0.30,0.60,0.90,1.20,1.50mL铅标准溶液A(4-9)，分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加入2mL高氯酸(4-

8、3)，加热冒烟至干。冷却后加入2.OOmL盐酸(4-5)溶解盐类，混匀。以下按6.3.5条进行。6.4.2减去试剂空白波高，以铅量为横坐标，波高为纵坐标，分别绘制适用于铅含量为0.00050u-0.007%和铅含量>0.007%-0.030%的二条工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铅的百分含量:仇只10-sP