GB-T13747.17-1992 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定镉量

《GB-T13747.17-1992 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定镉量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T13741.17一92示波极谱法测定铜量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcadmiu口content-Oscillopolarogr叩hicmethod生肠内容与适用范围本标准规定了错及错合金中福含量的测定方法本标准适用于铅及错合金中福含量的测定。测定范围0.00002%一。.0005%.引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铁掩蔽蛤，在pH9^-10的氨性介质中，用双硫腺一三抓甲烷萃

2、取分离锅，在稀盐酸底液中用示波极谱仪测量锅的阴极化二次导数波高.铅含量大于0.005%时，对橱的测定产生干扰。在标准系列溶液中加入与试料溶液等同浓度的铅量以消除干扰。4试荆4.1氢氟酸(pl.15g/.L)，优级纯。4.2硝酸(pl.42g/.L)，优级纯。4.3高氯酸(pl.68g/mL)，优级纯.4.4氨水(p0.9g/mL),液氨经燕馏水吸收提纯4.5盐酸(c(HCD=0.5.o1/L)，优级纯。4.6柠檬酸三钱溶9(300g/L):称取150g柠檬酸三馁溶于约300mL水中，加入100.L砚酸(优级纯)饱和溶液，以水稀释至500-L体积，混匀.4-了双硫V一三氯甲烷萃取剂(0.5g/L

3、),称取2.5g双硫粽溶于约400mL三氯甲烷中，移入1000.L分液漏斗中。加入200ml氨水(1+9),振荡3min,静置分层，有机相放入另一个分液偏斗中，水相放入500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氨水(1+9)提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂棉德去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫腺沉淀完全后移人分液漏斗中分二次共加入500mL三氯甲烷振荡提取，使双硫粽溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次.有机相于棕色瓶中密封保存.此有机相1L含Sg双硫踪，用时以三氯甲烷稀释配制4.8柠檬酸按氨水洗涤液每100.L溶液中含有3g柠檬酸三按,1.L氨水(4.4)4.9N标准贮

4、存溶液:称取。100Og金属%(>99.，%)加热溶于20.L盐酸(1+1)中，冷却后移入国家技术监任局1992一11一05批准1993一06一01实旅cs/T1374717一921OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg锡。4.10福标准溶液:移取10.OmL锅标准贮存溶液(4-9)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含ltxg福。4.11铅标准溶液:称取。.100Og金属铅(>99.99%)，于20mL硝酸(1十2)中，加热溶解，冷却后移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铅。4.12氮气(99.99%),5

5、仪器示波极谱仪。附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系。仪器的检测下限对福(H)不大于1X10-'mol/L，分辨率不大于35mVe6分析步骤61试料称取0.5000g试样，精确至0.0001g.6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于铂皿中，加入10-15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸(4-1)溶解试料。滴加2-3滴硝酸(4-2)加热至完全溶解。冷却后，加人7mL柠檬酸三钱溶液(4.6)，用水稀释至约40mL体积，用氨水(4.4)调节pH9-1006-3.2将溶液移入100mL分液漏斗中，加入lOmL双硫S,一三氯甲烷萃取剂(4.7),振荡3min.静置分层后将有

6、机相放入另一个分液漏斗中，于水相中加入lOmL双硫膝一三氯甲烷萃取剂(4-7)，重复萃取一次(如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作直到萃取后有机相绿色保持不变为止)。合并有机相，弃去水相。6.3.3加入相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铁一氨水洗涤液(4.8),振荡洗涤lmin,静置分层后有机相放入干澡的50mL烧杯中。6.3.4将有机相低温蒸干。加人6mL高氯酸(4-3)，加热w烟至干。冷却后加入2.OOmL盐酸(4.5)溶解盐类(如溶液混浊可置于5060℃水浴中放置lmin,使溶液澄清。)，混匀。6.3.5将溶液倒人预先加汞的电解池中，通氮气(4.12)5min。使用示波极谱仪，阴极化扫描

7、、起始电位一。.40V，以适当的电流倍率测量福的二次导数波高。6.3.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的福量。64工作曲线的绘制6.4.1移取。，0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL和。，0.50,1.00.1.50'2.00,2.50mL福标准溶液(4.10)，分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加入2mL高氯酸(4.3)加热冒烟至干.冷却后加人2.OOmL