三草酸合铁酸钾的制备与测定

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1、姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力,而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+2H2O＋H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化

2、氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3↓＋12H2O,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 2MnO4-+5C2

3、O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25

4、mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL6%H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O

5、4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加

6、热反应5分钟，补加5mL3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料：(NH4)2Fe(SO4)25g产品：K3[Fe(C2O4)3]理论产量7.69g实际产量：5.8288g产率η=5.8288g/7.69g=0.732=73.2％2.KMnO4溶液浓度编号m草酸钠（g）V高锰酸钾（ml)C高锰酸钾（mol/L）C平均（mol/L）10.162619.380.025050.0250720.25943

7、0.850.0251030.177221.100.02507经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507mol/L3.草酸根含量的测定编号m产品（g）V高锰酸钾（ml)n草酸根（mol）n平均（mol）10.241523.190.0014540.00141320.230722.120.00138630.232822.320.001399经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为η1=0.001454*88/0.2415=0.5296η2=0.001386*88/0.2307=0.5289η3=0.00139

8、9*88/0.2328=0.5288η平均=(η1+η2+η3)/3=0.5291所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4.铁含量的测定编号m产品（g）V高锰酸钾（ml)n铁（Ⅲ）（mol）n平均（mol）10.24153.620.00045380.000440020.23073.430.000430030.23283.480.