三草酸合铁(ⅲ)酸钾制备和组成测定

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1、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定实验目的1.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解；3.掌握容量分析等基本操作。实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反映为：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2

2、O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3Fe[(C2O4)3]·3H2O改变溶剂的极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5Fe2++KMnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O实验仪器与实验药品托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯（100mL，250

3、mL）；电炉；移液管（25mL）；容量瓶（50mL，100mL，250mL）；锥形瓶（250mL）；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。铁屑；Na2CO3（0.1mol/L）；H2SO4（3mol/L）；硫酸铵；H2SO4（1mol/L）；H2C2O4（饱和）；K2C2O4（饱和）；KCL(A.R.)；KNO3（300g/L）；乙醇（95%）；乙醇—丙酮混合液（1：1）；K3[Fe(CN)6]（5%）；H2O2（3%）；锌粉；NaC2O4。实验步骤1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备（1）硫酸亚铁铵的制备①准确称量4.20g铁屑于锥形瓶中

4、，加20mL0.1mol/LNa2CO3溶液，缓慢加热10min；②用倾析法除去碱液，并用水把铁屑洗净；③往盛着铁屑的锥形瓶内加入25mL3mol/LH2SO4溶液，水浴80℃，并常取出震荡，且补充水分，直至反应体系中气泡冒出速度很慢为止；④再加1mL3mol/LH2SO4溶液；⑤趁热常压过滤，滤液转移入200mL烧杯中；⑥称固体硫酸铵9.50g，溶于装有12.6mL微热蒸馏水的烧杯中（20℃饱和溶液）；⑦将上述饱和溶液加入到⑤中，搅拌均匀，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止；⑧溶液静置，冷却至室温，抽滤，用少量乙醇洗涤晶体两次，晾干，得硫酸亚铁

5、铵晶体。（2）草酸亚铁的制备①称取5g硫酸亚铁铵固体于250mL烧杯中，加15mL蒸馏水和5—6滴1mol/LH2SO4；②加热溶解，加25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，不断搅拌；③维持维沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中，煮沸，若反应完全，将溶液静置；④待FeC2O4·2H2O沉淀后清析，弃去上层清液，用总量20mL蒸馏水分三次用倾析法洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，得到黄色晶体草酸亚铁。（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备①往草酸亚铁沉淀中加饱和K2C2O4溶液（364g/L）10mL，水浴40℃，滴加3%H2O2溶液20mL，沉淀变为深棕色

6、；②边夹边搅拌，取一滴悬浊液于点滴板中，加一滴K3[Fe(CN)6]溶液，若有蓝色再加H2O2，至检测不到Fe（II）；③溶液加热至沸，加20mL饱和草酸，沉淀立即溶解，溶液转为绿色；④趁热过滤于100mL烧杯中，加95%乙醇25mL，冷却，有晶体析出；⑤完全析出后，抽滤，用乙醇—丙酮混合液10mL淋洒滤饼，抽干；⑥将固体产品暗处晾干，称重，计算产率。1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾组成的测定（1）KMnO4溶液的标定①称取三份0.15gNaC2O4于250mL锥形瓶中；②分别加水50mL溶解，加10mL3mol/LH2SO4溶液；③水浴加热到75—85℃，趁热用标定的

7、KMnO4溶液滴定；④滴定⑤滴定至溶液呈微红色且持续30s不褪色；⑥根据每份滴定中NaC2O4的质量和消耗KMnO4溶液体积算KMnO4溶液浓度（2）草酸根含量的测定①将K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50—60℃恒温干燥箱中干燥1h，冷却至室温；②精确称取样品约0.2—0.3g于250mL小烧杯中加水溶解后定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测；③分别取三份25.00mL试液于锥形瓶中，加25mL水和5mL1mol/LH2SO4，用标准0.02000mol/LKMnO4溶液滴定；④滴定时先滴入8mL左右的KMnO4标准溶液，然后加热到70—

8、85℃直至紫红色消失；⑤