不同产地翼首草中总皂苷的含量比较

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1、不同产地翼首草中总皂苷的含量比较【关键词】翼首草;总皂苷;紫外分光光度法;含量测定　　翼首草为川续断科植物匙叶翼首草Pterocephalushookeri(C.B.Clarke)Hoeck的干燥全草，是藏医常用植物药，主产于西藏、青海、甘肃、四川等地。具有解毒除瘟，清热止痢，祛风通痹的功效。其主要成分为熊果酸(又名乌索酸，ursolicacid)、齐墩果酸(oleanolicacid)等三萜皂苷类化合物[1]，此外还含有生物碱、多糖等化学成分。本实验采用紫外分光光度法，详细考察了影响总皂苷提取的6个主要因素，确定了最佳制备方法，并对13批不同主产地和不同药用部位的翼

2、首草中的总皂苷含量进行了比较。　　1仪器与试药　　UV-1601紫外-可见分光光度仪(日本岛津);BS224S电子天平(十万分之一，德国赛多利斯);AEG-45SM电子分析天平(日本岛津);HH-S型水浴锅(巩义市予华仪器有限责任公司)。熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110742-200516);齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110709-200505)，其余试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每毫升含齐墩果酸0.845mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2供试品溶液制备

3、方法的考察　　2.2.1提取溶媒和水解方式的考察[2]取翼首草粉末(过2号筛)约0.1g，精密称定，分别加无水乙醇30ml，甲醇30ml，再加浓盐酸3ml，于80℃水浴回流2h，滤过，滤液蒸干，残渣加蒸馏水10ml超声溶解，用醋酸乙酯振摇提取4次，10ml/次，合并醋酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇转移至10ml量瓶中，并加无水乙醇稀释至刻度，得供试品溶液A，B。　　取翼首草粉末(过2号筛)约0.1g，精密称定，分别加无水乙醇30ml，甲醇30ml，于80℃回流2h，滤过，滤液蒸干，残渣分别加HCl(3→10)10ml水解2h,按供试品溶液A制备，从“用醋酸乙酯

4、”起依法操作，得供试品溶液C，D。　　精密吸取供试品溶液A、B、C、D各适量于具塞试管中，按“2.3”项下依法显色测定吸光度，计算含量分别为6.07%，5.38%，1.47%，1.69%。结果表明，提取溶媒为无水乙醇，加3ml浓盐酸，回流提取和水解同步进行时，所得总皂苷含量最高。　　2.2.2无水乙醇用量的考察取翼首草粉末(过2号筛)约0.1g，精密称定，分别加无水乙醇10，20，30，40ml，浓盐酸3ml，于80℃回流2h，按“2.2.1”项下供试品溶液A制备，从“滤过”起依法操作，即得。精密吸取上述供试品溶液各适量于具塞试管中，按“2.3”项下依法显色测定吸光度

5、，计算含量分别为5.69%，5.83%，6.06%，5.48%。结果表明，无水乙醇用量为30ml时，所得总皂苷含量最高。　　2.2.3提取温度的考察取翼首草粉末(过2号筛)约0.1g，精密称定，加无水乙醇30ml，浓盐酸3ml，分别于80，90，100℃水浴回流2h，按“2.2.1”项下供试品溶液A制备，从“滤过”起依法操作，即得。精密吸取上述供试品溶液各适量于具塞试管中，按“2.3”项下依法显色测定吸光度，计算含量分别为6.07%，6.31%，6.20%。结果表明，提取温度为90℃时，所得总皂苷含量最高。　　2.2.4水解时间的考察取翼首草粉末(过2号筛)约0.1g

6、，精密称定，加无水乙醇30ml，浓盐酸3ml，于90℃分别回流1，2，3，4h，按“2.2.1”项下供试品溶液A制备，从“滤过”起依法操作，即得。精密吸取上述供试品溶液各适量于具塞试管中，按“2.3”项下依法显色测定吸光度，计算含量分别为5.84%，6.30%，6.59%，6.41%。结果表明，水解时间为3h时，所得总皂苷含量最高。　　2.2.5萃取次数的考察取翼首草粉末(过2号筛)约0.1g，精密称定，加无水乙醇30ml，浓盐酸3ml，于90℃水浴回流3h，滤过，滤液蒸干，残渣加蒸馏水10ml超声溶解，分别用醋酸乙酯振摇提取2，3，4，5次，10ml/次，合并醋酸乙

7、酯液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇转移至10ml量瓶中，并加无水乙醇稀释至刻度，即得。精密吸取上述供试品溶液各适量于具塞试管中，按“2.3”项下依法显色测定吸光度，计算含量分别为5.85%，6.26%，6.60%，6.63%。结果表明，振摇提取4次和5次所得总皂苷含量相差不大，因此选择振摇提取4次。　　2.2.6药材粉碎度的考察取翼首草粉末(分别过2，3，4，5号筛)约0.1g，精密称定，加无水乙醇30ml，浓盐酸3ml，于90℃水浴回流3h，按“2.2.1”项下供试品溶液A制备，从“滤过”起依法操作，即得。精密吸取上述供试品溶液各适量于具塞试管中，