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1、不同产地续断中总皂苷的含量测定论文刘永，卫莹芳，闫婕，郭山山，王化东，谢达温【摘要】目的测定全国不同产地续断药材中总皂苷的含量，为全面评价续断药材质量提供依据。方法以齐墩果酸为对照品，用紫外-可见分光光度法测定。结果9个省、市37个药材样品中总皂苷含量在2.20%～19.91%.freelg的溶液，即得。2.3显色方法及测定波长的选择精密吸取齐墩果酸对照品溶液0.5ml至具塞试管中,水浴挥干溶剂,以空白试剂为对照，加入新配制的5%香草醛－冰醋酸0.2ml，高氯酸0.8ml,密塞摇匀,于60℃水浴中加热20min，立即取
2、出，冰水浴冷却后加入冰醋酸5ml，摇匀。于200～800nm波长范围内进行扫描,选取最大吸收波长548nm为测定波长。2.4标准曲线的制备分别精密吸取上述对照品溶液0.1，0.2，0.3，0.5，0.7，0.9,1.2ml至具塞试管中，随行试剂做空白对照，参照“2.3”项下自“水浴挥干溶剂”起依法操作，在548nm处测定吸光度，以吸光度(Y)为纵坐标,对照品含量(mg)(X)为横坐标，绘制标准曲线(见图1)，并计算回归方程得:Y=5.7262X+0.0045，r＝0.9998。2.5样品溶液的制备取续断样品粉末(过3号
3、筛）约1.0g，精密称定，加入20倍量50%乙醇，超声提取2次，30min/次，滤过，滤液置50ml容量瓶中，加入50％乙醇至刻度，摇匀，即得。2.6精密度实验精密吸取齐墩果酸对照品溶液适量于具塞试管中，平行6份，参照“2.3”项下自“水浴挥干溶剂”起依法操作，在548nm处测定吸光度，测量结果分别为0.621，0.626，0.634，0.627，0.625，0.618，平均0.625，RSD为0.88%，表明精密度较好。2.7稳定性实验精密吸样品溶液适量于具塞试管中，参照“2.3”项下自“水浴挥干溶剂”起依法操作，显
4、色后不同时间测定其吸光度变化，放置5，10，15，30，45，60，90，120，150min后，分别测定其吸光度，测定结果分别为0.637，0.640，0.636，0.632，0.625，0.622，0.616，0.613，0.604，平均0.625，RSD为1.97%，结果表明此显色反应在5～150min内稳定。2.8重复性实验取同一批续断样品6份，每份约1.0g，精密称定，照样品溶液制备方法制备,精密吸取各样品溶液适量，参照“2.3”项下自“水浴挥干溶剂”起依法操作，在548nm处测定吸光度，测定结果分别为0.6
5、01，0.598，0.603，0.607，0.593，0.614，平均0.603，RSD为1.21%。结果表明该方法重复性较好。2.9加样回收率实验取已知含量的续断样品5份,每份0.25g,精密称定,分别加入一定量的齐墩果酸对照品,.freel处测定吸光度。结果见表1。加样回收率为100.32%,RSD为1.78%。表1加样回收率实验结果（略）2.10样品中总皂苷的含量测定精密吸取各样品溶液适量于具塞磨口试管中,参照“2.3”项下自“水浴挥干溶剂”起依法操作，随行试剂做空白,在548nm处测定样品液的吸光度值，计算不同
6、产地续断样品中总皂苷的含量。结果见表2。表2全国不同产地续断药材总皂苷含量测定结果（略）3讨论采用香草醛-高氯酸显色法测定续断中总皂苷的含量，在显色反应过程中吸光度会随水浴温度和加热时间的改变而变化，因此本实验通过考察不同的显色温度（50，55，60，65，70℃）、显色时间（5，10，15，20，25，30min），确定水浴温度60℃，加热显色时间20min。总皂苷是续断补肝肾、强筋骨、续折伤的主要活性成分。本文研究了续断总皂苷的制备方法，对提取方式、提取溶剂、溶剂用量、提取时间、提取次数进行考察，最终确定提取条件为
7、：20倍量的50%乙醇,超声提取2次，60min/次。方法学研究结果表明,该含量测定方法准确度高、重复性好(RSD为1.21%),加样回收率为100.32%，RSD为1.78%。因此本法可作为续断中总皂苷的含量测定方法。全国9个省、市37个产地样品中续断总皂苷含量在2.20%～19.91%，湖北鹤峰野生续断的总皂苷类有效成分均高于其他地区，达19.91%，购于成都荷花池药市的含量最低，只有2.20%，建议续断药材总皂苷含量不得低于8.4%。不同加工方法的续断以不发汗的总皂苷含量最高。不同采收期的以秋季霜降时续断倒苗后采
8、收其总皂苷含量为高，续断是否需要发汗处理值得进一步研究。【
