气体分析—实验室气相色谱仪气路改装

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1、气体分析—实验室气相色谱仪气路改装孙志华(南京仁华色谱科技应用开发中心江苏南京210007) 2006-3-229:01:27:529摘要:介绍了三种实验室气相色谱仪气路改装系统和多种提高仪器分析灵敏度的方法。关键词:气体分析;实验室气相色谱仪;气路改装;平面六通进样阀;四通阀;六通切换阀;灵敏度;检测限 GasAnalysis—RefittingoftheGasFlowControlSystemofLaboratoryGasChromatographandMethodsofImprovingAnalyticalSensitivityofGC SUNZhi-hua(Nanjin

2、gRenhuaChromatographyS&TA&DCenter,Nanjing,JiangsuProvince210014) Abstract:ThreetypesofrefittingofthegasflowcontrolsystemoflaboratoryGCandlotsofmethodsofimprovinganalyticalsensitivityofGCareintroduced.Keywords:gasanalysis;laboratorygaschromatograph;refittingofthegasflowsystem;six-portgassampl

3、ingvalve;four-portvalve;six-waygasflowchange-overvalve;analyticalsensitivity;detectionlimit 1引言随着我国市场经济的快速发展,对外开放进一步扩大,分析仪器在各行各业的运用越来越多;而气相色谱仪在各类分析仪器中的占有量最大,其应用领域不断扩大,在石油、化工、天然气、医疗卫生、农业、食品、燃气、农药、制药、环保、安全、进出口商品检验、科学研究、航空航天、核工业、大专院校、电子、电力、化肥、冶金、矿业、空气分离、电光源、特种气体等行业和领域有着广泛的应用。对于分析工作者来说,气相色谱仪的应用能

4、力,直接决定了原材料检验分析、生产过程控制监测分析、产品质量分析、安全控制分析等各项分析工作的效率和效益;为此,作者总结了多年从事气相色谱分析的一些粗浅经验,撰写此文,与广大分析同仁共同探讨,更好地开展色谱分析工作。由于水平有限,错误难免,请广大专家批评指正。 2实验室气相色谱仪气路改装从取样方式来讲,气相色谱仪可分为二大类:过程气相色谱仪和实验室气相色谱仪。前者在线连续取样分析,有较完善的单路或多路自动控制预前处理进样系统,包括各种电磁阀、净化、干燥处理装置,分析样品为气体;后者为间断式取样分析,分析样品可以是气体或液体样品,采用气体平面六通进样阀或者注射器柱头进样器进样。大

5、多数实验室气相色谱仪,一般至多装有壹只气体进样六通阀,有的甚至没有气体进样阀,只有柱头进样器,对于气体分析工作者来说,这样单一化的分析进样条件对于提高分析效率特别是复杂的多组份混合气体的分析是远远不够的。作者根据前人和自己多年气相色谱分析实践的经验总结,通过对现有气相色谱仪气路的改装,充分发挥了仪器的各种优良性能,方便了分析者,提高了分析工作的效率,从而也达到了挖掘仪器潜力,提高经济效益的目的。2.1实验室气相色谱仪载气气路系统气相色谱仪载气气路系统因生产厂家不同有所不同,常见的载气气路为双流路,见图1                             图1常见气相色谱仪

6、载气气路系统 国内一些仪器生产厂家早期生产的仪器载气气路系统很简单,有的没有开关阀,有的没有稳流阀而用针形阀代替稳流阀。对于TCD检测器,一般为双流路载气系统,只有安捷伦公司生产的气相色谱仪如HP-5890Ⅱ等采用专利单柱单丝气路系统;对于FID、FPD检测器可分别采用双流路或者单流路系统;对于ECD检测器,一般采用单流路系统;对于GOW-MAC公司生产的GM816型气相色谱仪DID检测器采用单柱双通道气路系统。 2.2双平面六通阀进样气路系统的改装在载气进入两个进样器前同时加装两只平面六通气体进样阀,见图2,这样可以同时利用两根不同的色谱柱分析不同的气体组份。典型应用:水煤气

7、成份全分析(H2、N2、CO、CH4、CO2),TCD检测器。柱1:13X或5A分子筛分析H2、N2、CH4、CO;柱2:GDX-104或PoraparkQ分析CH4、CO2;在柱1分析完后,只要反转仪器信号极性就可接着在柱2上进行分析。图2双六通阀进样气路系统 2.3四通阀加平面六通阀柱子选择的进样气路系统的改装在载气进入进样器前同时加装平面六通阀和四通阀,系统见图3。四通阀的作用就是进行色谱柱选择。典型应用:变压器油溶解气体组份分析(H2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H

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