基于uplc-ms技术的拉坦前列素滴眼液中15s-拉坦前列素分析

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1、基于UPLC-MS技术的拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素分析胡立新临祈市食品药品检验检测中心摘要:A的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素。方法:采用色谱柱ThermoAccucore-Cl8(2.1mmX150mm,2.6um):流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH3.0)(48:12:40);流速为0.3mL、min_1;柱温为35°C;进样量为10uL。采用HESI离子源,正离子扫描模式,扫描范围为m/z300600。釆用FullMS模式提取离子方式检测,拉坦前列素与15S-拉坦前列素的检测离子均为[M+N

2、apm/z455.277±0.003;电喷雾离子源雾化温度为300°(?;毛细管电压为3.501

3、-质谱联用;差向异构体;杂质分析;作者简介:胡立新Tel:(0539)8056520;E-mai1:44306861l@qq.com收稿日期:2017年1月3R基于UPLC-MS技术的拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素分析胡立新临祈市食品药品检验检测中心摘要:A的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素。方法:采用色谱柱ThermoAccucore-Cl8(2.1mmX150mm,2.6um):流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH3.0)(48:12:40);流速为0.3mL、min_1;柱温为35°C;进样量为10u

4、L。采用HESI离子源,正离子扫描模式,扫描范围为m/z300600。釆用FullMS模式提取离子方式检测,拉坦前列素与15S-拉坦前列素的检测离子均为[M+Napm/z455.277±0.003;电喷雾离子源雾化温度为300°(?;毛细管电压为3.501

5、%、0.24%、0.06%。结论:经方法学验证,本方法可检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素立体异构体杂质。关键词:拉坦前列素;15S-拉坦前列素;液相色谱-质谱联用;差向异构体;杂质分析;作者简介:胡立新Tel:(0539)8056520;E-mai1:44306861l@qq.com收稿日期:2017年1月3RAnalysisof15S-latanoprostinlatanoprosteyedropsbyUPLC-Q-orbitrapmassspectrometerHULi-xinLinyiInstituteforFoodandDrugControl;Abstract:Ob

6、ject!ve:MTodetermine15S-latanoprostinlatanoprosteyedropsbyUPLC-Q-orbitrapmassspectrometer.cthods:ThcseparationwascarriedoutonanThermoAccucore-Cis(2.1mmX150mm,2.6um)columnwiththemobilephaseconsistingofmethanol-acetonitrile-water(pHwasadjustedto3.0withaceticacid)(48:12••40),theflowratewas0.3mL•m

7、in1andthecolumntemperaturewas35°C,andtheinjectionvolumewas10uL.HRSTwasemployed,thesamplewasanalyzedinthepositivemode,withtheprobeheatertemperatureat300°C,capillarytemperature320°C,andm/zrangewasfrom300to600,anddetectedat[M+Na]m/z455.277

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