HG-T2095-1991 涂层尿素

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1、中华人民共和国化工行业标准涂层尿素发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准涂层尿素主题内容与适用范围本标准规定了涂层尿素的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂铁的有机螯合物或其他经行业主管部门认可的涂层物质所得的涂层尿素该产品在农业上用作肥料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备试验筛固体化学肥料包装技术要求外观棕色或黄色颗粒涂层尿素应符合表的要求表涂层尿素技术指标指标名称一等品合格

2、品总氮含量以干基计缩二脲含量水分涂层物质以螯合铁计含量粒度注可采用其他涂层物质但需经部行业主管部门认可此时涂层物质的指标另定涂层尿素应具有长效缓效的作用与普通尿素相比较而且应有不易结块不易吸潮的特性此特性采用型式检验涂层材料中砷含量重金属以计含量按附录和附录进行型式检验涂层尿素的涂层检验使用电镜可观察到涂层物质沉积于尿素颗粒表面该检验为型式检验试验方法分析中除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏水或相同纯度的水总氮含量的测定蒸馏后滴定法中华人民共和国化学工业部批准实施测定方法等效采用工业用尿素氮含量测定蒸馏后滴定法原理在硫酸铜存在下在浓硫酸中加热使试样中

3、酰胺态氮转化为氨态氮蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中在指示液存在下用氢氧化钠标准溶液反滴定试剂和溶液硫酸铜硫酸氢氧化钠溶液溶液称量氢氧化钠溶于水中稀释至混合指示液甲基红亚甲基蓝乙醇溶液在约乙醇中加入甲基红亚甲基蓝溶解后用相同规格的乙醇稀释到混匀硫酸标准溶液按配制与标定氢氧化钠标准滴定溶液按配制与标定硅脂仪器一般实验室用仪器和蒸馏仪器最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接或是采用球形磨砂玻璃接头为保证系统密封球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧本标准推荐使用的仪器如图所示包括以下各部分蒸馏烧瓶容积为单球

4、防溅球管和顶端开口容积约与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗直形冷凝器有效长度约接受器容积的锥形瓶瓶侧连接双连球梨形玻璃漏斗分析步骤试样称量约试样精确到移入锥形瓶中试液制备在盛有试样的锥形瓶中加入水硫酸硫酸铜插上梨形玻璃漏斗在通风橱内缓慢加热使二氧化碳逸尽然后逐步提高加热温度直至冒白烟再继续加热取下待冷却后小心加入水冷却把锥形瓶中的溶液定量移入容量瓶中稀释至刻度摇匀蒸馏从容量瓶中移取溶液于蒸馏烧瓶中加入约水几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片蒸馏装置图蒸馏瓶防溅球管滴液漏斗冷凝管带双连球锥形瓶用滴定管或移液管移取硫酸标准溶液于接受器中加水使溶液量

5、能淹没接受器的双连球瓶颈加滴混合指示液用硅脂涂抹仪器接口按图示装好蒸馏仪器并保证仪器所有连接部分密封通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液以中和溶液并过量应当注意滴液漏斗内至少存留几毫升溶液加热蒸馏直到接受器中的收集量达到时停止加热拆下防溅球管用水洗涤冷凝管洗涤液收集在接受器中滴定将接受器中的溶液混匀用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸直至指示液呈灰绿色滴定时要仔细搅拌以保证溶液混匀空白试验按上述操作步骤进行空白试验除不用试样外操作手续和应用的试剂与测定时相同分析结果的计算试样中总氮含量以氮计用质量百分数表示按式计算式中测定时使用氢氧化

6、钠标准滴定溶液的体积空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积测定及空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量试样中水含量所得结果应表示至二位小数允许差平行测定的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果缩二脲含量的测定分光光度法测定方法参照采用工业用尿素缩二脲含量的测定分光光度法原理缩二脲在硫酸铜酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物在波长为处测定其吸光度试剂和溶液硫酸铜溶液溶液称量硫酸铜溶解于水中稀释至酒石酸钾钠碱性溶液称量酒石酸钾钠溶解于水中加入

7、氢氧化钠稀释至硫酸溶液约按配制氢氧化钠约溶液按配制氨水溶液量取氨水用水稀释至缩二脲标准溶液缩二脲提纯先用氨水洗涤缩二脲后用水洗涤再用丙酮洗涤以除去水最后于左右在干燥箱中干燥缩二脲标准溶液配制称量已提纯的缩二脲溶于水中用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的定量移入容量瓶中稀释至刻度混匀此溶液含缩二脲仪器一般实验室仪器和水浴分析步骤标准曲线的绘制标准比色溶液的制备适用于光径长度比色皿的光度测量按表所示量取将缩二脲标准溶液注入个容量瓶中表缩二脲标准溶液体积缩二脲的对应量每个容量瓶用水稀释至后依次加入酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液摇匀稀释至刻度把容量瓶浸入的水浴

8、中约不时摇动光度测定在内以缩二脲为零的溶液作为参比溶液在波长处用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度标准曲线的绘制以标准比色溶液中所含缩二