GB-T5121.10-1996 铜及铜合金化学分析方法 钴量的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB/T5121.10---1996代转〔rt131铜及铜合金化学分析方法锡量的测定〔沪1左51三竺〔is.1才,(，i,〔宝1几印川2Copperandcopperalloys-DeterminationoftincontentCl弓斗臼第一篇方法1苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定锡量1范围本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测量方法本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定。测定范围:0.001。%一。.503}=2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出

2、版时，所不版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探闪使用下列标雕最新版本的可能性CUB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及4般规定GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要根据试样的品种及含量，试料用硝酸、硫酸钾一硫酸或混合酸溶解，锡经水合二毓化锰共沉淀tS集或直接在稀硫酸介质中与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚显色.于分光光度计波长510。，处测员终吸光度4试剂4.1硫酸钾4.2硫酸(pl.84g/-I_)4.3硝酸(p1.42g

3、/mL)4.4氨水(p0.90g/mL)o4.5硝酸(1+1)4.6混合酸:在不断搅拌下向500m工水中加入300ml硝酸(4.3),200ml硫酸州2)4.7硫酸锰(M.SO,·HBO)溶液(50g/L)4.8高锰酸钾溶液(]。g/L)4.9硫酸[c(HiSO,)=5mol/L]4.10杭坏血酸溶液(10g/L)a4.11酒石酸溶液(100g/L)4.12草酸(C-,H,04·2H,0)溶液(1.3g/1_)4.13聚乙几醉辛基苯基醚溶液(5十95)国家技术监督局1996一11一04批准1997-0401实施GB厂T5

4、121门0一19964门口苯基荧光酮溶液().39江):称取。.巧9苯纂荧光酮，用，。ml无水乙醇和5:1硫酸(l」典溶解完全后移入劝。ml容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度.混匀4.15锡标准贮存溶液:称取。.10。。9纯锡.置于1洲ml烧杯中，加入sr“。硫酸以.2).加热溶解，冷却，移入1o0ml容量瓶中，用硫酸(1+9)洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀此溶液In飞{_含娜。乒仪锡4.16锡标准溶液:移取20.0m工锡标准贮存济液(魂.15)丁几叫()，1容量瓶斗，，用硫酸[.(1:以)「)一0.smol注]稀释至刻度，混匀

5、此溶液lml含4仁9锡刁门7对一硝基酚溶液(19/L)5仪器分光光度计6分析步骤6门试料按表1称取试样，精确至。.o019表1锡含量。峪试料量，9急体积，mL分版休积rnlDOO10~0.0030250010020.似1>0.0030一000602，500100上0.自和一》幻。0060~00122t50o10()5.自0)0.01艺~0.04〔)0.400100土已(1J)00JO~00800.20010010.00)0.050~0.150.200100SOU_》0.15一0280200200.!.".，.山).>。·

6、28~。·即0.15025口加00独立地进行二次测定，取其平均值6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3全则定6t3门溶解与富集6，3.1.1锡量不大于。.012%的试料将试料(6.1)置于40ml烧杯中，加别m工一硝酸(4.5)，盖卜表皿.加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，加水至15omL，加sm工硫酸锰溶液.煮沸.在不断搅拌下滴加smL高锰酸钾溶液，煮沸smin，放置3min，用中速定量滤纸过滤.用热水洗涤烧杯及沉淀4一5次.用小片滤纸将玻棒及烧杯中的沉淀擦拭十净并放入漏斗中，再用热水洗涤烧杯及沉淀2

7、~3次将沉淀及滤纸移入20ml烧杯巾，加入10n1L硝酸8ml硫酸(1.2).盖L表皿，加热至胃三氧化硫白烟.溶液若呈黑色，再加1一Zml。硝酸(4.3)蒸发，重复处理至溶液澄清。以下按试样品种分别操作a)电解铜:用水洗涤表皿并移去，低温加热至冒三氧化硫白烟，将烧杯移至高温处蒸发帅rnln.冷却.加2omL水，盖上表皿，煮沸lmin.冷却.用水洗涤表皿，移入1。。ml容量瓶中.用水洗烧杯并稀释至刻度，混匀。按表1移取试液卜5()mI容量瓶中.加1滴对一硝基酚溶液.用氨水中和至济液洽变黄色‘Gs;T5121.10一1996

8、立即滴加硫酸(1.9)i..黄色退去并过量5m1.冷却切加工铜及铜合金:向烧杯中加入8g硫酸钾.盖卜表皿，加热至硫酸钾济解后将烧杯移至岛ill"电吵上加热至溶液沸腾并保持50min冷却.加入50ml水.找沸1min.冷却用水洗涤表NO.将ill液移入100ml容里瓶中.用水洗涤烧杯并稀释至刻度，混匀。按表1移取试液J