GB-T5121.18-1996 铜及铜合金化学分析方法 镁量的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB/1'5121一)8--1996铜及铜合金化学分析方法镁量的测定代桥(Bfi;nu.vCopperandcopperalloys-Determinationofmagnesiumcontent范围本标准规定了铜及铜合金中镁含量的侧定方法本标准适用犷铜及铜合金中镁含量的测定c测定范围:0.015%一1.00i,2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标滩的条文本标准出版时,所小版人均为有效所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版不的可能队GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶

2、金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用硝酸和氢氟酸溶解在硝酸介质中,使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光潜仪波[`285.2nm处测量镁的吸光度硅、铝、钦和被的干扰加入硝酸钮消除;铜、镍、铅、锌等其他共存元素均不于扰测定。4试剂4.1氢氟酸印1.13g/ml)。4.2硝酸(1+1)4.3W酸溶液(30g/L)4.4硝酸惚溶液(25g/工一)月.5镁标准贮存溶液:称取。.10008纯镁置于150ml烧杯中.加入10m1硝酸(4.2),加热济解,毅沸除去氮的氧化物,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度

3、混匀。此溶液1ml含100pg镁、4,6镁标准溶液:移取10.00m工镁标准贮存溶液置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含10pg镁。5仪器原子吸收光谱仪.附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于(0.01pg/ml精密度:用最高浓度的标准溶液测量1。次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度的1.。%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高标准济液平均吸光度国家技术监督局1996一11一04批准1997-0401实施GB了T512

4、1_18一1996的。.5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段最高段的吸光度差值与最低段的吸i曰1f,:佑之比不小于。.85仪器工作条件见附录八(提示的附录)6分析步骤6门试料按表1称取试样,精确至0.0001g表{镁含+,f,'x,试料坛,9试液总体积m1.分取试液体积,:{0.01}-00钊0.100众ICI;>0.040-0.0800.5001O010以、一一_)0080~0.250.20010010川“一0.25--1.000.100100血-独立地进行两次测定,取其一平均值6.2空白试验随同试料做空白试验63测定6.3.1将试料(6.1)置于150ml-聚四

5、氟乙烯烧杯中.加入8-L硝酸3--5滴氢袱酸,加热至0;料完全溶解。加入10nil硼酸溶液.棍匀.冷却。移入100mL容量瓶中镁含壁在0.015Y,-0.040对时,加入10mL硝酸锈溶液,用水稀释至刻度.混匀。镁含量大于0.040%时:将试液用水稀释至刻度,混匀按表1分取试液计于100'n1-容枯瓶中,加入5m1硝酸.10niL硝酸铭溶液,用水稀释至刻度,混匀6.3.2使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,与标准溶液系列同时,以水ifAj'!>.14r量溶液的吸光度,减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线卜查出相应的镂浓度6.4工作曲线的绘制6.4.

6、1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml镁标准溶液分别置于一组100m1容从瓶中‘朋八5m工_硝酸,101111,硝酸鳃溶液,用水稀释至刻度,混匀6.4.2使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2rim处.以水调岑.测员溶液的吸光度,减大标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度,以镁浓度为横坐标,吸光度为纵AIA标绘制工作曲线了分析结果的表述按式(1)计算镁的百分含量:C·V·V,X10M只(环)义100YY!·V式中:一一自l.作曲线L查得的试料溶液的镁浓度,kgiml.叭—试液总体积,ml;V分取试液稀释后的体积,ml:V,—分取试液体积,M

7、L;”‘L,一试料的质橄,gGs/T5121.18一1996所得结果表示至两位小数若镁含量小于。.10%时.表lr.至3位小数8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许斧衷2镁含量允i乍笙0.015-0.0400.OU4>0.040-0.08000比丫>0-080--0.250.020>0.25^-0.500-03>0.50--1.000.04Cs/T5121.18一1996附录A(提示的附录)仪器工作条件使用日立508型原子吸收光谱仪测定镁量的工作条件如表AL表A1波长灯电流光谱通带观测高度空气流量乙』U

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