GB-T13747.12-1992 锆及锆合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法相蓝分光光度法测定硅tGB/T1374712一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1主百内容与适用范围本标准规定了桔及桔合金中硅含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中硅含量的测定。测定范围:0.0020%-V0.040%.2弓I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

2、3方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解。用硼酸掩蔽氟离子。在pHl.5左右硅与钥酸铁生成黄色硅翎杂多酸，用还原剂将其还原为铂蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试剂4.1氢氟酸(1+4)，优级纯。4.2硝酸(1+1)，优级纯。4.3硼酸饱和溶液。4.4高锰酸钾溶液(lg/L),4.5铝酸铁溶液(100g/L):称取50g铝酸按C(NH,),Mo,O,,·4H,O)溶于500mL水中。4.6酒石酸溶液(200g/L).4.7还原剂溶液:称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中，再加入。4g1-氨基一2-蔡酚-4-成酸，溶解完全后加40mL水，用时现配。4.8硅标准贮存溶液:

3、称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(优级纯)于铂增锅中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温沪中熔融20min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含lmg硅。4.9硅标准溶液:移取10.OmL硅标准贮存溶液(4-8)于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含logg硅。国家技术监督局1992门1一05批准1993一06一01实施Gs/T1374712一925仪器分光光度计。6分析步骤6.1试

4、料按表1称取试样，精确至。.000lgo表1硅含量，写试料，90.0020-0.0200.5000>0.020--0.0400.20006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL聚乙烯瓶中，加入约5ml水润湿试料，加入5mL氢氟酸(4-1)，立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加入1.OmL硝酸(4.2)，加盖，于50-70℃水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温。6.3.2加入60mL硼酸饱和溶液(4.3),滴加高锰酸钾榕液(4-4)至微红色，混匀，加人5mL钥酸按溶液(4.5),混匀，置于25^-30℃水裕中，放置

5、15min,6.3.3加入5mL酒石酸溶液(4.6),5mL还原剂溶液(4-7)，每加一种试剂均需混匀。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15min,6.3.4移取部分试液于1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。6.3.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,10.OmL硅标准溶液(4.9)分别置于一组200mL聚乙烯瓶中，各加入1.OmL硝酸(4-2)，用水稀释至约11mL体积。以下按6.3-2-6-3.4条进行。6.4.2减去试剂

6、空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量-·，、m,x10-1___J;kYo)=-万n丁一xIOU式中:，t—自工作曲线上查得的硅量+k9;ma—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB/T1374712一92表2硅含量允许差0.0020--0.00500.0006>0.0050-0.01000.0020>0.010-0.0200.004>0.020--0.0400.006附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研

7、究院起草。本标准主要起草人陈学源。