GB-T10624-1995 高纯氩

《GB-T10624-1995 高纯氩》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准GB/T10624一1995高纯氮代替GB10624-89GR10625-89Highpurityargon1主题内容与适用范围本标准规定了高纯氢的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氢。高纯氢主要用作半导体工业，稀有金属、有色金属的冶炼，焊接中的保护气，特种灯泡的充填气，气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。分子式:Ar相对分子质量:39.948(按1991年国际相对原子质量)291用标准GB19。危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5832.1气体中微量水

2、分的测定电解法GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法GB7144气瓶颜色标记GB/T8981气体中微量氢的测定气相色谱法GB/T8985气体中一权化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法3技术要求高纯氢的质量应符合下表的要求指标项目优等品一级品合格品氢纯度，10')99.999699.999399.999氮含量10-`245氧含量，1。‘(112氢含量,10.簇0.511总碳含量(以甲烷计)，1。一(0.512水分，10‘成12.64注:①表中纯度和含量为体积分数.②表中缸纯度未扣除水分含量国家技术监督局1995一12一

3、20批准1996一08一01实施GB/T10624一19954检验方法4.1纯度氢的纯度按下式计算w=100一(A+妈+外+POXlo-,···················⋯⋯(1)式中，一氢的纯度(体积分数),1091氮的含量(体积分数),10u}-氧的含量(体积分数),10-s;911-氢的含量(体积分数),10-6,w<—总碳含量(体积分数),lo-s,4.2氮含量的测定4.2.1方法和原理采用气相色谱法、电子迁移检测。单原子的氢载气将样品气带入色谱柱内进行分离，分离后从柱内流出的双原子(如Nz)或多原子(如CH,)分子组分进入设置有氮源的电子迁移检测器时，检测器中的

4、自由电子与这些组分的分子进行非弹性碰撞，电子就失去了能量，电子沿阳极方向上的迁移速度就增大，捕集的电子就多，电流就增加。在选定适宜的温度、压力、电场强度下，电流的增加与组分含量(在一定范围内)成正比，由此测定氮组分的含量。4.2.2分析仪器采用电子迁移气相色谱仪，要求对氮的检测限应小于0.5x10-6。含氮量在lox10-‘以下呈线性响应。以氢气为载气，净化后含氮量应小于。.2x10-6。电子迁移气相色谱仪示意流程如图1所示。图1气相色谱仪示意流程图1一载气气瓶;z一针形阀;3一纯化器14一六通阀;5-量管;6一色谱柱，7-检侧器，8一流最计4.2.3分析前的准备工作4.2.3

5、.1色谱柱的准备将色谱分析用的250^-600pm13X分子筛装入内径4mm，长120cm不锈钢管内，于300℃通氢气活化3he4.2-3.2纯化器的准备将约150g250^-400pm的错铝一16合金装入不锈钢纯化器中，于750"C活化2.5h,错铝一16合金可以多次活化，反复使用，直至失效。纯化器活化周期:仪器常开，一季度活化一次。仪器不常开，半年至一年活化一次。4.2.3.3仪器试漏色i:I系统中的阀门和所有接头处应无泄漏，否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准所以GB/T10624一1995必须对系统进行严格的试漏。其方法如下:先将整个色谱系统用氢气升压至0.15M

6、Pa，保压4h，如压力表示值不变，则阀门和接头气密性良好;若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少，则阀门和接头有微小渗漏。需拧紧阀门固定螺丝及各气路接头，重新保压试验至示值不变为止。4.2.3.4取样设备e.取样阀:用死体积小的针形阀。b.取样管:一般采用长1.5m左右，内径小于2mm的不锈钢管或铜管，洗净吹干。4.2.4测定4.2.4.1仪器启动按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。4.24.2样品分析待仪器基线稳定后，分别将待测样品气和标准气〔配制以氢气为底气的气瓶装氮标准气，含氮量(3X10-'-5X10-')」用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入口处，采用三次

7、升、降压法置换吹洗瓶阀、针形阀及其管道，用针形阀按说明书调节流量，然后切换六通阀进样，测出样品气和标准气氮峰峰高，重复进行二次，单个值与平均值的相对偏差不得女干10v.助盆平均摘琳杆汗首4.2.5计算方法~_乳哟一1，.r,1‘2式中:仍—样品气中氮组分含量(体积分数)110-R—标准气中氮组分含量(体积分数),10-6h,—样品气中氮峰峰高，MM;h,—标准气中氮峰峰高，mm.4.2.6注意事项4.2.6.1由于本方法要求仪器气密性高，故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道口应无毛刺，