gb10624[高纯氩]

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1、专业整理中华人民共和国国家标准GB/T10642-1995高纯氩代替GB10642-89GB10625-89国家技术监督局限性1995-12-20批准1996-08-01实施WORD格式专业整理1主要内容与适用范围本标准规定了高纯氩技术要求,检验方法、验收规则以及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氩。高纯氩主要用作半导体工业,稀有金属、有色金属的冶炼、焊接中的保护气,特种灯泡的充填气,气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。分子式:Ar相对分子质量:39.948(按1

2、991年国际相对原子质量)2引用标准GB190危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5832.1气体中微量水分的测定电解法GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6285气体中策量氧的测定电化学法GB7144-86气瓶颜色标志GB/T8981气体中微量氢的测定,气相色谱法GB/T8985气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定,气相色谱法3技术要求高纯氩的质量应符合表的要求。项目指标优等品一等品合格品氩纯度,10-2≥99.999699.999399.999氮含量,10-6≤245氧含量

3、,10-6≤112氢含量,10-6≤0.511总碳含量(以甲烷计),10-6≤0.512水分含量,10-6≤12.64注:①表中纯度和含量为体积分数(V/V)②液体氩纯度未扣除水分含量。4检验方法4.1纯度氩的纯度按下列计算:式中:-氩的纯度(体积分数),10-2-氮的含量(体积分数),10-6WORD格式专业整理-氧的含量(体积分数),10-6-氢的含量(体积分数),10-6-总碳的含量(体积分数),10-64.2氮含量的测定4.2.1方法和原理采用气相色谱法、电子迁移检测。单原子的氩载气将样品气带入色谱柱内进行分离

4、,分离后从柱内流出的双原子(如2)或多原子(如CH4)分子组分进入设置有氚源的电子迁移检测器时,检测器中的自由电子与这些组分子进行非弹性碰撞,电子就失业了能量,电子沿阳极方向上的迁移速度就增大,捕集的电子就多,电流就增加。在选定适宜的温度、压力、电场强度下,电流的增加与组分含量(在一定范围内)成正比,由此测定氮组分的含量。4.2.2分析仪器采用电子迁移气相色谱仪,要求对氮的检测限应小于0.5×10-6。含氮量在10×10-4以下呈线性响应。以氩气为载气,净化后含氮量应小于0.2×10-6。电子迁移气相色谱仪示意流程如图

5、1所示。图1气相色谱仪流程图1-载气气瓶;2-针形阀;3-纯化器;4-六通阀;5-量管;6-色谱柱;7-检测器;8-流量计;4.2.3分析前的准备4.2.3.1色谱柱的准备将色谱分析用的250~600μm13X分子筛装入内径4mm,长120mm不锈钢管内,于300℃通氩气活化3h。4.2.3.2纯化器的准备将约150g250~400μm锆铝-16合金装入纯化器中,在750活化2.5h锆铝-16合金可以多次活化,反复使用,直至失效。纯化器活化周期,仪器常开,一季度活化一次,仪器不常开,半年至一年活化一次。4.2.3.2仪

6、器的试漏色谱系统中的阀门和所有接头处应无泄漏,否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准,所以必须对系统进行严格的试漏,其方法如下:先将整个色谱系统用氩气升压至0.15MPa保压4h,如压力表示值不变,则阀门和接头气密性良好,若压力表示值随保压时间延长而逐淅减少,则阀门和接头有微小渗漏,需拧紧阀门固定螺丝及各气路接头,重新保压试验至示值不变为止。4.2.3.3取样设备WORD格式专业整理a.取样阀,用死体积小的针表阀。b.取样管,一般采用长1.5m左右,内径小于2mm的不锈钢管或铜管,洗净吹干。4.2.3测定4.2.3

7、.1仪器启动按仪器说明书启动仪器,按分析要求选定操作条件。4.2.3.2样品分析待仪器基线稳定后,分别将待测样品气和标准气{配制以氩气为底气的气瓶装氮标准气,含量(3×10-6~5×10-6}用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入品处,采用三次升、降压法置换吹洗瓶阀、针形阀及其管道,用针形阀按说明书调节流量,然后切换六通阀进样,测出样品气和标准气氮峰峰高,重复进行二次,单个值与平均值的相对偏差不得大于10%,取平均值进行计算。4.2.4计算方法式中:—样品气中氮组分含量(体积分数),10-6;—标准气中氮组分含量(体

8、积分数),10-6;h1—样品气中氮峰峰高,mm;h2—标准气中氮峰峰高,mm;4.2.5注意事项4.2.6.1由于本方法要求仪器气密性高,故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道理口应无毛刺与卡套接触部位应光滑无划痕,以防漏气,若色谱系统检修后,必须经过严格试漏。4.2.6.2检测器温度不得超过100℃,不能对检测器抽真空,以

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