食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法食品中环己基氨基磺酸钠.doc

《食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法食品中环己基氨基磺酸钠.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法︱食品中环己基氨基磺酸钠的检测分析方法(1.4气相,2.3液相)云南环科仪器有限公司南京科捷分析仪器有限公司驻西南办事处1、主题内容与适用范围本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法——气相色谱法、比色法、薄层层析法。本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定；薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定，样品中含有0.1g/kg环己基氨基磺酸钠即可检出，最低检出量为3～4?g环己基氨基磺酸钠。第一篇气相色谱法2、食品中环

2、己基氨基磺酸钠的测定原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。3、食品中环己基氨基磺酸钠的测定试剂本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR)，水为蒸馏水。3.1正己烷。3.2氯化钠。3.3层析硅胶(或海砂)。3.450g/L亚硝酸钠溶液。3.5100g/L硫酸溶液。3.6环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠＞98%)：精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。4、食品中环己基氨

3、基磺酸钠的测定仪器4.1气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。4.2旋涡混合器。4.3离心机。4.410?L微量注射器。4.5色谱条件4.5.1色谱柱：长2m，内径3mm，U形不锈钢柱。4.5.2固定相：ChromosorbWAWDMCS80～100目，涂以10%SE－30。4.5.3测定条件柱温：80℃；汽化温度：150℃；检测温度：150℃。流速：氮气40mL/min；氢气30mL/min；空气300mL/min。5、食品中环己基氨基磺酸钠的测定样品处理5.1液体样品：摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去，

4、含酒精的样品加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。5.2固体样品：凉果、蜜饯类样品将其剪碎制成试样。6、食品中环己基氨基磺酸钠的测定分析步骤6.1试料制备6.1.1液体试样：称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。6.1.2固体试样：称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状，经漏斗倒入100mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至容量瓶中，加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试料，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。6.

5、2测定6.2.1标准曲线的制备：准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min(或振摇80次)，待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离，每毫升己烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1～5?L于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。6.2.2样品管按6.2.1

6、自“加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液……”起依法操作，然后将试料同样进样1～5?L，测得响应值，从标准线图中查出相应含量。7、食品中环己基氨基磺酸钠的测定计算式中：X——样品中环己基氨基磺酸钠的含量，g/Kg；m——样品质量，g；V——进样体积，?L；10——正己烷加入量，mL；A——测定用试料中环己基氨基磺酸钠的含量，?g。8、食品中环己基氨基磺酸钠的测定精密度和允许误差重复测定变异系数＜7%。两次平行测定相对允许误差绝对值≤10%，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。第二篇比色法9、食品中环己基氨基

7、磺酸钠的测定原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料，在550nm波长测其吸光度，与标准比较定量。10、食品中环己基氨基磺酸钠的测定调试剂10.1三氯甲烷。10.2甲醇。10.3透析剂：称取0.5g二氯化汞和12.5g氯化钠于烧杯中，以0.01mol/L盐酸溶液定容至100mL。10.410g/L亚硝酸钠溶液。10.5100g/L硫酸溶液。10.6100g/L尿素溶液(临用时新配或冰箱保存)。10.7100g/L盐酸溶液。10.810g/

8、L磺胺溶液：称取1g磺胺溶于10%盐酸溶液中，最后定容至100mL。10.91g/L盐酸萘乙二胺溶液。10.10环己基氨基磺酸钠标准溶液：精确称取0.1000g环己基氨基磺酸钠，加水溶解，最后定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠1mg。临用时将环己基氨基磺酸钠标准溶液稀释10倍。此液每毫升含环己基氨基磺酸钠0.1mg。11、食品中环己基氨基磺酸钠的测定仪器11.1分光光度计