GBT5009.97-2003-食品中环己基氨基磺酸钠的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.97-2003代替GB/T13112-1991食品中环己基氨基磺酸钠的测定Determinationofsodiumcyclamateinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会GB/T5009.97-2003.日J‘.曰‘.月明舀本标准代替GB/T13112-1991《食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法》。本标准与GB/T13112-1991相比主要修改如下:—修改了标准中文名称，标准中文名称改为《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》;—按GB/T20

2、001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由广州市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第一、二法主要起草人:张暖民、江月碧、吕澳生、粱立文、刘燕霞。本标准第三法主要起草人:杨祖英、崔宏、蒋罗章、焦淑婷、易再明。原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定1范围本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法—气相色谱法、比色法、薄层层析法。本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环

3、己基氨基磺酸钠的测定;薄层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定。本标准检出限为4kg.第一法气相色谱法2原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酷，利用气相色谱法进行定性和定量。3试荆3.1正己烷。3.2氛化钠。3.3层析硅胶(或海砂)。3.450g/L亚硝酸钠溶液。3.5100g/L硫酸溶液。3.6环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠，98%):精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠，加人水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg,4仪器4.1气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。4.2旋涡混合

4、器。4.3离心机。4.410pL微量注射器。45色谱条件4.5.1色谱柱:长2。，内径3mm,U形不锈钢柱。4.5.2固定相:ChromosorbWAWDMCS80目~100目，涂以10%SE-30,4.5.3测定条件柱温:800C;汽化温度:1500C;检测温度:1500C。流速:氮气40mL/min;氢气30mL/min;空气300mL/min,5试样处埋5.1液体试样:摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样5.2固体试样:凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样。6R9GB/T5009.97-

5、20036分析步致6.1试样制备6.1.1液体试样:称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。6.1.2固体试样:称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状，经漏斗倒人100mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至容量瓶中。加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试样，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。6.2测定6.2.1标准曲线的制备:准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL。置冰浴中，加人5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5ml.100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置

6、30min，并经常摇动，然后准确加人10mL正己烷,5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min(或振摇80次)，待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离，每毫升己烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1ML-5叮于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。6.2.2试样管按6.2.1自“加人5mL50g/L亚硝酸钠溶液⋯⋯”起依法操作，然后将试料同样进样1tAL^5kL,测得响应值，从标准曲线图中查出相应含量。7结果计算见式(1)m,X10X1000lom,···.··。············....⋯⋯，⋯(1)MXVX1000MXV式中

7、:X—试样中环己基氨基磺酸钠的含量，单位为克每千克(g/kg);m—试样质量，单位为克(9);V进样体积，单位为微升(KL);10—正己烷加人量，单位为毫升(mL);M,-测定用试样中环己基氨基磺酸钠的质量，单位为微克(fig)o计算结果保留两位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,第二法比色法9原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酷，与磺胺重氮化后再与盐酸蔡乙二胺偶合生成红色染料，在550n波长测其吸光度，与标准比较定量。10试剂10.1三氯甲烷。10.2