毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的醇系毒物

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的醇系毒物

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1、毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的醇系毒物张渝(德阳市第六人民医院(东汽医院)四川德阳618000)【摘要】目的:探讨建立毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种:正丁醇、异丁醇。方法:参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果:两种成分在11分钟内测定并•有较好的分离效果,在12.5〜2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)〉0.9999,

2、方法的解吸效率93.6%〜95.1%,相对标准偏差0.52%〜0.87%,检出限0.09〜0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06〜0.09mg/m3。结论:DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。【关键词】毛细管柱;气相色谱法;空气【中图分类号】R12【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2016)18-0033-02Determinationofalcoholinairofworkplacebycapillarycolumngaschromatogra

3、phyZhangYu.TheSixthPeople’sHospitalofDeyangCity,SichuanProvince,Deyang618000,China【Abstract】ObjectiveToestablishacapillarycolumngaschromatographymethodforthedeterminationofalcoholinworkplaceair.Twokindsoftest.MethodsWereselected:GBZ/T160.48-2007,DB-WAX,12.5-2024ug/m,andthelinear

4、,accuracy,detectionlimitandotherparametersweretested.ResultsLrangeoflinearrelationshipisgood,correlationcoefficient(R)>0.9999,thedesorptionefficiencyof93.6%〜95.1%,relativestandarddeviation0.52%〜0.87%,detectionlimit0.09-0.14ug/mL,whenthesamplingvolumeis1.5L,thelowestdetectionc

5、oncentration0.06〜0.09mg/m3.ConclusionDB-WAXcapillarycolumncaneffectivelyseparatethealcoholsystem,andcanbeusedforthedeterminationofalcoholintheworkplaceair.【Keywords】Capillarycolumn;Gaschromatography;Air气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,己成为分离复杂多组分

6、混合物、及多项B分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。正丁醇、异丁醇广泛的用于制药、有机合成及溶剂等,均为无色易挥发的低毒液体,但其蒸气具冇刺激性气味,对眼暗、皮肤、黏膜和上呼吸道等具冇刺激作用,长时间接触有麻醉作用,严重者可导致头痛头晕和嗜睡,引起神经系统功能紊乱。国家标准对艽规定了PC-TWA职业接触限值。B前,国家标准测定方法采用色谱柱为填充柱,对毛细管色谱柱的测定条件未做介绍,随着毛细管柱的使用逐渐普及,对毛细管色谱柱气相测定条件的研究显得尤为必要。在

7、监测中我们发现当地工厂使用的有机溶剂中通常会有2种以上的醇系毒物同吋存在,该研究者参考国标方法,选用DB-WAX毛细管色谱柱,通过多次试验,确立了毛细管柱气相色谱法同吋测定工作场所空气中2中醇系毒物的适宜条件,取得了很好的分离效果。同吋对方法的线性、准确度、精密度、检测限等进行了试验,结果如下。1.材料仪器日本岛津GC-2014气相色谱仪(AOC-20i自动进样器);氢火焰离子化检测器(FID);10、100uL微量进样器;25、10mL容量瓶、溶剂解吸瓶。毛细管色谱柱:DB-WAX(30m×320um×0.25um)最高温度:

8、260°C。正丁醇、异丁醇、异戊醇、异丙醇为色谱纯二硫化碳为色谱纯以上色谱鉴定均无干扰杂峰。1

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