GB-T12690.7-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法

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1、GB/T12690.7-2003前言本标准是对GB/T8762.3-1988,GB/T11074.5-1989,GB/T12690.22-12690.23-1990合并修订。修订后的标准规范了标准格式并增加了重复性试验。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人:郝茜、王延珍。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T8762.3-1988,GB/T11074.5-198

2、9,GB/T12690.22^-12690.23-1990GB/T12690.7-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定钥蓝分光光度法范围本部分规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。本部分规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中硅含量的测定。测定范围(质量分数):0.001000^0.20%方法原理测定稀土氧化物中二氧化硅含量时，试料用无水碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸出;测定稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量时，试料用盐酸或硝酸溶解

3、。在。.12mol/L^-0.25mol/L的盐酸介质中，硅与铝酸按生成硅锢杂多酸，用草一硫混酸分解磷、砷杂多酸，用抗坏血酸还原硅钥杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。3试剂3.1过氧化氢(30%).3.2硝酸(1+1)，优级纯。3.3盐酸(1+2)，优级纯。3.4硫酸(1+5)，优级纯。3.5氨水(1+3)，超纯。3.6抗坏血酸(10g/L)，用时配制。3.7草一硫混酸:1.0g草酸(优级纯)溶于100mL硫酸(3.4)中。3.8铝酸馁(50g/L):优级纯。3.9对

4、硝基酚溶液(1g/L)。3.10高纯水。3.11混合熔剂:称取2g无水碳酸钠加1g硼酸，研匀3.12硅标准贮存溶液:称取。.5000g二氧化硅(Sioa，纯度>99.900,120℃烘干2h)，置于铂柑涡中，加人5g无水碳酸钠(优级纯)，于9500C^-1000℃熔融至红色透明。稍冷后用热水(3.10)浸出，冷却。移人500mL容量瓶中，用水(3.10)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg二氧化硅。3.13硅标准溶液:移取5.00mL硅标准贮存溶液(3.12)置于1000mL容量瓶中，用水(3.1

5、0)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5t}g二氧化硅。注:以上液体试剂均保存于塑料瓶中。仪器分光光度计。试样5.1氧化物试样于900℃灼烧1h，冷却后称量。Gs/T12600.7-200352金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称量。分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至。.0001g表1含量‘质量分数)范围/%试料/9分取试液体积/ml.0.001--0.00201.000010.00>0.0020-0.00500.500010.00>0.0050-0.0500.200010.00>0.050-

6、0.200.20005.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验6.4测定6.4.1将(除二氧化钵外)试料(6.1)置于100mL塑料杯中，加人10mL盐酸(3.3)，于沸水浴中加热至溶解完全，冷却。移入50ml,容量瓶中，用水(3.10)稀释至刻度，混匀。6.4.2将(二氧化钵)试料(6.1)置于100mL塑料杯中，加人10mL硝酸(3.2)及5m工过氧化氢(3.1)，于室温下放置5min，于沸水浴中加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，加人1

7、0ml盐酸(3.3)，冷却。移人50m工J容量瓶中，用水(3.10)稀释至刻度，混匀。6.4.3将(除二氧化柿外)试料(6.1)置于盛有1.00g混合熔剂(3.11)的铂增祸中，搅匀，以1.00g混合熔剂(3.11)覆盖，盖上铂盖，于9500C^-1000℃熔融20min，取出冷却，将铂柑祸置于聚四氟乙烯烧杯中，加10m工水(3.10),10m工盐酸(3.3)，低温加热浸取，洗净增祸，取出，冷却。移人50m工容量瓶中，用水(3.10)稀释至刻度，混匀。6.4.4将(二氧化钵)试料(6.1)置于盛有1

8、.00g混合熔剂(3.11)的铂钳祸中，搅匀，以1.00g混合熔剂(3.11)覆盖，盖上铂盖，于9500C-1000℃熔融20min，取出冷却将铂柑祸置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硝酸(3.2),3滴一5滴过氧化氢(3.1)，低温加热浸取，洗净钳祸，取出。加1mL-2m工过氧化氢(3.1)助溶，于沸水浴中加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，加人10ml盐酸(3.3)，冷却移人50m工_容量瓶中，用水(3.10)稀释至刻度，混匀。6.4.5按表1分取试液