GBT12690.10-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定 钼蓝分光光度法 - 下载地址.pdf

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1、ICS77120.99H65沥昌中华人民共和国国家标准GB/T12690.10-2003代替GB/T12690.21-1990稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定钥蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofphosphoruscontentbymolybdenumbluespectrophotometricmethod2003-11-18

2、发布2004-06-01实施.www.bzxzk.com.中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T12690.10-2003月U吕本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而修订的。本标准与GB/T12690.21-199。相比，主要有以下变动:本标准测定稀土金属中磷量时，用硝酸溶解样品，高氯酸冒烟，盐酸介质中显色，而GB/T12690.21-1990用盐酸溶解样品。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人:郝茜、陈一南。本

3、标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T12690,21-19900.www.bzxzk.com.GB/T12690.10-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定钥蓝分光光度法范围本部分规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定。测定范围(质量分数):0.0010写一0.01002方法原理试料用盐酸或硝酸和高氯酸溶解，在。.31mol/1.-0.48mol/L盐酸介质中，磷与锑、钥酸钱生成杂多酸，用

4、抗坏血酸还原为锑磷钥蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。3试荆3.1硝酸(pl.42g/mL)。3.2高氯酸(pl.67g/mL),3.3过氧化氢(30%)。3.4盐酸(1+1)3.5盐酸(1+2)a3.6盐酸(1+10)。3.7硝酸(1+1)。3.8氨水(1+10)03.9铝酸馁溶液(40g/L)，高纯。3.10酒石酸锑钾溶液(3g/L).3.11抗坏血酸溶液(20g/L)，用时配制。3.12淀粉溶液(10g/L)，用时配制。3.13对硝基酚溶液(10g/L)。3.14磷标准贮存溶液:称取。.4

5、393g磷酸二氢钾(KH,PO，纯度>99.9%,105℃一110℃烘干1ho)于烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg磷3.15磷标准溶液:移取20.00m工_磷标准贮存溶液(3.14)于1000m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2pg磷仪器分光光度计5试样氧化物试样于900℃灼烧1h，冷却后称量。:_;金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称量.www.bzxzk.com.GB/T12690.10-2003分析步骤6.1试料按表I称取试料。精

6、确至。000工9.表1含量(质量分数)范围/%试料/9分取试液体积/-L00010-0.00201.00000>0.0020^-0.00400.5000>0.0040--0.01000.50002.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将(除二氧化钵外)氧化物试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.4)，加热溶解〔如试料未溶，滴加3滴^-4滴过氧化氢(3.3)助溶〕，待试料溶解完全后，蒸发溶液至1mL-2ml，冷却。移人25mL容量

7、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2将(二氧化饰、稀土金属)试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人20ml硝酸(3.7)，滴加2mL过氧化氢(3.3)，低温加热，待试料溶解完全后，将溶液蒸至近干，加人3ml.-5mL高氯酸(3.2)，加热冒烟至湿盐状，稍冷，加人10mL盐酸(3.4)，滴加2滴一3滴过氧化氢(3.3)，加热溶解盐类，冷却。移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.4.3按表1分取溶液(6.4.1-6.4.2)置于25mL容量瓶中，加人1滴对硝基酚溶液(3.13)，用氨水(3.8)调溶液至黄

8、色，用盐酸(3.5)调溶液至黄色刚消失。6.4.4加人1.6mL盐酸(3.6),0.6mI钥酸馁溶液(3.9),2ml淀粉溶液(3.12),1.5ml_抗坏血酸溶液(3.11),0.5ml酒石酸锑钾溶液(3.10)，依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。6.4.5移取部分溶液(6.4.4)于3cm吸收池中，用试料空白试验溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度，从工