GB-T16484.8-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钠量的测定

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化钠量的测定C;/T16484.8一1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofsodiumoxidecontent1主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定，测定范围;0.050%-2.o%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法

2、通则3方法原理试祥经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0I'm处测量钠的吸光度。用标准加入法计算氧化钠的含量4试剂4.1过氧化氢(3000)}4.2硝酸(1+1)，优级纯4.3草酸溶液(50g/L)，优级纯(重结晶后使用)4A钠标准贮存溶液:称取1.8858g经400^-450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠溶f500ML水.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg氧化钠4.5钠标准溶液:移取10.00ml钠标准贮存溶液(4.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释t,All度，7Lti匀此溶液1ml含10gg氧化钠。5仪器原子吸

3、收分光光度计，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量祥品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.0062Vg/ml,精密度。用最高浓度的标准溶液测量”次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.OY,;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5Y,.工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施cs/T16484.8一1996不小于0.了。仪器工作条件见附录A(参考件

4、)6试样6-，氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量6,2碳酸稀土试样的制备:将试样于1050C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。了分析步骤7.，测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值7.2试料按表1称取试料，精确至。.0001Ae表1氧化钠含量试液总体积移取试液体积%i4V8IR-Lml0.05^-0.200.10005050.20-0.800.1000100S0.80-2.00.100020057.3空白试验随同试料做空白试验。了-4恻定7.4.1将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.2),1mL过氧化氢，低温加热至溶解

5、完全，冷却至室温。7.4.2按表1将溶液(7.4.1)转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7-4.3按表1移取四份试液(7.4.2)于一组25mL容量瓶中，分别加入。,0.50,1.00,1.50ml钠标准溶液(4_5)，加1mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀。7.4.4使用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0nm处，用氖灯扣背景，以水调零测量试液(7.4.3)的吸光度。以氧化钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查出被测溶液的氧化钠浓度。8分析结果的计算与表述按下式计算试料中氧化钠的百分含量:(c一co)VV,Xlo--Na,O

6、(%)=义100MV,式中:。—从标准加人曲线上查得的被测试液的氧化钠浓度，kglmL;。。一一从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的氧化钠浓度，l,g/mL;V-一试液的总体积，mL;V,—移取试液的体积，ml;V:一一被测试液的体积，mL;，—试料的质量,goGBiT16484.8一19969允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差o表2氧化钠含量0.05-0.20少o.20--1.000.。:)>1.o0-2.00GB/'r16484.8一1996附录A仪器工作条件(参考件)使用下列型号原子吸收分光光度计测量钠参考is作条件如表Al表.al单色器通带燃烧器高度空气流里乙

7、炔流星仪器型号k7黔nmnrn1】ITn1-/mm1二111.WFX-lB589.03.00.2106__了1.0PE3030589.0飞O0-210AA670589.03.00.3581.0附加说明:本标准由国家计委稀上办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、王桂芬。