GBT16484.9-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定GB/T16484.9一1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofnickeloxidecontent1主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定方法本标准适用干氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定。测定范围:。.。。20%_0.010%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则

2、及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长232.0nm处采用氛灯扣背景，测量镍的吸光度。4试剂4.1硝酸(p1.42g/mL)o4.2硝酸(1+1)4.3盐酸伽1.199/mL)口4.4盐酸(1+1)e4.5混合稀土氧化物溶液(100mg/mL)1称取20.00g预先经提纯的包头矿产棍合稀土氧化物(含镍小于。.0002%)于200mL烧杯中，加少许水湿润，加入20mL盐酸(4.4)，加热至完全溶解，取下.冷却至室温，移入200mL容量

3、瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.6镍标准贮存溶液:称取0.2500g镍(>99.9%)于250mL烧杯中，加少许水湿润，加人10mL硝酸(4.2)，加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含1mg镍。4.7镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液(4-6)于500mL容量瓶中，加入10ml硝酸(4.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20pg镍。5仪器原r吸收分光光度计，附镍空心阴极灯及氛灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用国家技术监督局1996一07一09批准19

4、97一01一01实施.www.bzxzk.com.GB/'r16484.9一1996灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于。.080pg/mL.精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.50a工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。.7仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量

5、瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于1050C-1100C烘2h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量了分析步骤了门测定数量称取两份试料平行测定，取其平均值。7.2试料称取2g试料，精确至0.0001g7.3空白试验随同试料做空白试验了.4测定7.4-1将试料(7-2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4-4)，加热溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，采用氟灯扣背景，以空白试验溶液调零，测量其吸光度，自工作曲线上查出相应的镍浓

6、度。了.5工作曲线的绘制移取。,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(4.7)于一系列50mL容量瓶中，分别加入10.00mL混合稀土氧化物溶液(4.5),5mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长279.5nm处，采用氛灯扣背景，以零浓度溶液调零，测量其吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述8.1按式(1)计算镍的百分含量Ni(%)一,VX10-sX100(1)式中:。—从工作曲线卜查得的被测试液的镍浓度，pg/mL;V—试液的

7、体积,m工;n—试料的质量。8.2按式(2)计算氧化镍的百分含量们NiO)二Ni(%)X1.273.www.bzxzk.com.Gs/T16484.9一1996式，书:Ni(%)由8.1条求得的镍的百分含量;1.273一一由镍换算成氧化镍量的系数9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差镍含址允许差0.0020-0.0a50厂---一---一o.000万-------一)o.0es-o.叮00.001.www.bzxzk.com.ce/e16484.9一1996附录A仪器工作条件(参考件)使用P-E303。原子吸收光谱仪测定

8、镍量参考工作条件如下表。啥厅灯电流单色器通带燃烧器高度空气流量乙炔流4?.,Aflflln〕11〕L/min』产nUn‘尸J一一一一一一一一一，一，一.一‘一232.016028-9402U附加说明:本标准