偏光显微镜法观察聚乳酸结晶形态

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1、偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是山其结构在不同条件K所决定的。研究聚合物品体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光敁微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是R前实验室中较为简便而实用的方法。一、实验目的要求1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。2、观察聚合物的结晶形态，佔算聚乳酸晶大小。二、实验原理根裾聚合物晶态结构模型可知：球晶的基木结构单元是具杏折矜链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。许多这样的晶片从一个屮心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中

2、分子链轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿若球品半径的方向（参考图3-1和图3-2）。图3-2球晶形状在正交偏光显微镜K,球晶呈现特奋的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。分子链的取h'd排列使球晶在光学性质上具有各M异性，即在不同的方句上柯不同的折光率。当在正交偏光敁微镜下观察时，分了•链取向与起偏器或检偏器的偏振而相平行就产生消光现象。冇吋，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心岡环。图3-1片晶的排列与分子链的取向三、仪器

3、与试样1、仪器偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉。2、试样聚乳酸（颗粒状），工业级。四、实验步骤1、制备样品（1）将少许聚乳酸颗粒料放在已于160°C-17（TC电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成脱。将载玻片放进冰水混合物的烧杯屮冷却。（2）将少fi聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然沿切断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。3、显微镜0镜分度尺的标定将带柯分度尺的H镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载

4、物台上,调节到二尺基线重合。载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，所以每格为0.01毫米。在显微镜内观察，若0镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相当于0.01X10/50=2X103亳米。在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。4、将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球品形态，估算球品的半径。五、注意事项1、在使用偏光敁微镜过程中，必须注意的是，要旋转微动手轮，使手轮处于中间位置，再转动粗调手轮，将镜筒下降使物镜靠近试样（从侧⑻观察），然P

5、在观察试样的同时再慢慢上升镜筒至肴淸物体的像为止，这样可避免物镜与试样碰撞而压坏试样和损坏镜头。2、培养球晶时，样品应尽可能压得薄一点，以便观察得更淸楚。六、思考题1、观察聚乳酸在不同温度下结晶所形成的球晶的形态，讨论结晶温度的控制对球晶人小的影响。2、讨论结晶与聚合物制品性质之间的关系。附：偏光显微镜工作原理一、偏振光与自然光光波是电磁波，W而是横波。它的传播方14与振动方叫乖K。如果定义由光的传播方14和振动方向所组成的T面叫振动囬，那末对于自然光，它的振动方向虽然永远垂直于光的传播方句，但振动

6、而却时时刻刻在改变。在任一瞬间，振动方向在垂直于光的传播方M的平而内可以取所柯可能的方h'd，没有一个方M占优势见I冬13-3,箭头代表振动方传播方M垂直于纸面。自然光偏振光图3-3自然光和偏振光示意图人阳光及一般的光源发出的光都足自然光。自然光在通过尼科耳棱镜或人造偏振片以盾，光线的振动被限制在某一个方向，这样的光叫做线偏振光或平Iflf偏振光。二、起偏器与检偏器能够将自然光变成线偏振光的仪器叫作起偏振器，简称起偏器。通常川得较多的是尼科耳棱镜和人造偏振片。尼科耳棱镜是用方解石晶体按一定的工艺制成

7、的，当自然光以一定角度入射时，由于晶体的双折射效应，入射光被分成振动方向互相垂直的两条线偏振光一e光和o光，.其中0光被全反射悼了，而e光射岀。人造偏振片是利用某些有机化合物（如腆化硫酸奎宁）品体的二向色性制成的。把这种品体的粉末沉淀在硝酸纤维薄膜上，用电磁方法使品体C轴指句一致，排成极细的品线.只有振动方叫平行于晶线的光才能通过，而成为线偏振光。起偏器既能够川來使&然光变成线偏振光，反过米，它乂能被川来检杏线偏振光，这吋，它被称为检偏器或分析器。例如两个中联放着的尼科坏棱镜，靠近光源的一个是起偏器

8、，另一个便是检偏器。当它们的振动方向平行时，透过的光强敁大；而当它们的振动方向垂直时,透过的光强最弱。这种情况，我们称为“正交偏振”。三、偏光JS微镜偏光显微镜足利用光的偏振特性对晶体、矿物、纤维等冇双折射的物质进行观察研究的仪器。它的成象原现与生物敁微镜相似，不M之处是在光路屮加入两组偏振器（起偏器和检偏器）以及用于观察物镜后焦面产牛.干涉象的勃氏透镜组。仪器结构参考图3-4。由光源发出的£）然光经起偏器变为线偏振光后，照射到a于丁作台上的聚合物晶体样品上，由于晶体