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1、利心颗粒的质量标准研宄黄颖丹（江苏省南通市中医院226001）【摘要】目的探讨并制定利心颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对组方中的主要药物黄芪、黄精、补骨脂进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法对有效成分黄芪甲苷进行含量测定。结果检测波长为203nm时，黄芪甲苷在lμg—20μg之间有良好的线形关系，平均加样回收率为99.29%,RSD=1.57%。【关键词】利心颗粒黄芪甲苷薄层色谱高效液相色谱法【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）26-0141-02利心颗粒是南通中医院自行研发并生产的一种制剂，主要
2、用于治疗慢性心力衰竭［1］。木实验测定结果可靠准确，专属性强，为制剂质量控制提供依据。1.仪器与试药仪器高效液相色谱仪（岛津ods，250mm×46mm；岛津泉LC-20AD;检测器spd-20A）；紫外监测器（2F-I型三用紫外分析仪）等。试药黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所）；利心颗粒（南通市中医院提供）。2.质量鉴别2.1黄芪的鉴别：取利心颗粒5g,温浸30分钟，滤过，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，弃去氢氧化钠液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇置水浴上蒸干，残濟加甲醇2ml使溶解，
3、作为供试品溶液；取黄芪药材5g,同法制得对照药材溶液。另取黄芪甲苷对照品，制成对照品溶液。吸取上述三种溶液各2μl,以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点［2］。2.2黄精的鉴别：取利心颗粒3g，加70%乙醇20ml,加热冋流1小吋，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇2次，合并正丁醇液,蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；取黄精药材3g,同法制得对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10
4、μl,以石油酸-乙酸乙酸-甲酸(5:2:0.1)为展开剂展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点［3】。2.3补骨脂的鉴别：取利心颗粒3g，加乙酸乙酯超声处理15分钟，滤过。滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；取补骨脂药材，同法制得对照药材溶液；取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，制成对照品溶液。吸取上述三种溶液各4μl，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂展开喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，至紫外光灯下检视。供试品色谱中，在于对照药材及对照品色谱相
5、应的位置上，显相同颜色的斑点［4】。1.含量测定3.1色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：SHIMADZUVPODSC18(250nm4.6mm)；流动相:乙腈：水(34：66)；检测器：紫外检测器；检测波长:203nm;理论塔板数:按黄芪甲苻计算应不低于4000［5-9］。3.2对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇定容，制成每lml含1mg的溶液，即得。3.3供试品溶液的制备:取利心颗粒约15g,研细，精密称定，加水100ml，加热冋流2次，第一次1小吋，第二次0.5小吋，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每
6、次30ml,合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml,弃去氢氧化钠液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。3.4线性关系考察：取上述对照品溶液分别进样lμL5μL10μl、15μl、20μl,按上述色谱条件测定峰面稅，以峰面积为横坐标，进样量μg为纵坐标，绘制标准曲线，线性冋归方程为丫=28016x+23030,「=0.9958，表明黄茂甲宵在lμg-20μg范围内线性关系良好。3.5精密度试验：精密吸取对照
7、品溶液20μl，分别重复进样5次,以峰面积计算，RSD为2.76%。表明仪器精密度良好。3.6稳定性试验：取批号为20110421的样品制成供试品溶液，分别于0、2、4、6、8h进样20μl,以峰面积计算，RSD为1.67%。表明供试品溶液在室温放置8小吋是稳定的。3.7重复性试验:取同一批号(20110421)的样品5份，制成供试品溶液，分别进样20μl,记录峰面积，以黄芪甲苷含量计算，RSD为2.96%。表明该方法有较好的重复性。3.8冋收率试验：取批号为20110421的样品15g，共6份，精密称定，再分别精密加入黄芪甲苷对照品1
8、.45g,制成供试品溶液，按上述色谱条件，分别进样20μl,测定含量，分别
