实验二--容量仪器的校正

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1、实验二容量仪器的校正一、目的要求1．了解容量仪器校正的意义。2．掌握容量仪器校正的方法。二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。测量液体体积的基本单位是毫

2、升(ml)。1ml是指在真空中1g纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说，在3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正：(2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。综合上述影响，可得出在20℃容积为

3、lml的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。式中：V20为在20℃时容器的真实容积；为在空气中t℃时水的质量；为t℃时在空气中用黄铜砝码称量1ml水(在玻璃容器中)的质量。如某支25ml移液管在25℃放出的纯水质量为24.921g，则该移液管在20℃的实际容积为：即这支移液管的校正值为25.02－25.00=+0.02(ml)表2-1不同温度下1ml向水在空气中的质量(用黄铜砝码称量)温度（℃）温度（℃）温度（℃）100.99839110.99833120.99824130.99815140.99804150.99792160

4、.99778170.99764180.99751190.99734200.99718210.99700220.99680230.99660240.99638250.99617260.99593270.99569280.99544290.99518300.99491310.99464320.99434330.99406340.99375350.99345校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因，校正时必须仔细、正确地进行操作，使校正误差减至最小。凡要使用校正值的，其校正次数不得少于2次。两次校正数据的偏差应不超过该容器容积所允许偏差的1/4，以平均值为校正结果。在某些

5、情况下，人们只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的准确体积，这时可用容积相对校正法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校正法更为重要。例如，用25ml移液管移取蒸馏水至干净且倒立晾干的100ml容量瓶中，到第4次后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校正的标线。如要更全面、详细了解容量仪器的校正，可参考JJGl96—90《常用玻璃量器检定规程》。三、实验方法(一)量瓶的校正将待校正的量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量蒸馏水，将量瓶及蒸馏水同时放于天平室中20min，使温度与

6、空气的温度一致，记下蒸馏水的温度。将空的量瓶连同瓶塞一起称定质量。加蒸馏水至刻度，注意刻度之上及瓶外不可留有水珠j否则应用干燥滤纸擦干，盖上瓶塞，称定质量，减去空瓶质量即得量瓶中水的质量。从表2-l查出巩，按公式算出容量瓶的真实容积。如量瓶无刻度或与原刻度不符时，应刻上刻度或校正原来的刻度。方法是用纸条沿量瓶中水的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈在石蜡上刻一圆圈，沿圆圈涂上氢氟酸，使氢氟酸与玻璃接触。2min后，洗去过量的氢氟酸并除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度(利用氢氟酸能够腐蚀玻璃的原理)。根据国家规定，不同容积量瓶允许的误差范围如下

7、：体积（ml）25010050251052允许误差(ml)0.150.100.050.030.0200.0200.015(二)移液管的校正1．取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定质量，称准至1mg。2．取内壁已洗净的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取蒸馏水至刻度，将蒸馏水放入上述锥形瓶中，称定质量，记下水温。3．由移液管转移到锥形瓶中的水的质量，从表2-1中查出dt，按公式算出移液管的真实容积。4．刻度吸管（吸管量）的校正方法，可按滴定管的校正法进行。根据国家的规定，不同容积移液管允许的误差范围如下：体积（ml）1005025201052允许误差(ml)0.