煤分析中挥发份的测定

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1、煤分析中挥发份的测定（一）所需仪器天平，称样勺，挥发皿，挥发皿架，马弗炉，高温送样铲，干燥器，耐高温手套（二）操作步骤1.用预先在900°C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2腿以下的空气干燥煤样l±0.01g，精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。2.将马弗炉预先加热至910°C左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min0坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10°C,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5

2、min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.空气干燥煤样的挥发分计算Vad=ml/m*100%—MadVad空气干燥煤样的挥发份，％;Mad空气干燥煤样的水分，％;ml煤样减少的质量，g煤样的质量，g数据处理及结果处理表编号12煤样质量，g煤样减少的质量，g挥发分，％平均值（三）挥发分测定评分标准（1）测试前准备：准备时间为2分钟，不计入总时间分数和分点备注①仪器设备检测；（3分）②工作器具检测。（1分）4（2）实验过程（1）天平使用:每出现一次不符合项扣相应条款分值的50%,直至本项分数扣完为止6①如托盘上有明显异物应清扫天平；（1分）②检査天平

3、水平，如果不平应进行正确调节（必要吋可重新校正）；若选手在测定过程屮由&身原因导致天平不平由选手进行调整（1分）③正确读数（关门读数、数据穂定读数）；（1分）④试验过程中如出现天平移位，应重复②的操作；（1分）⑤样品撒落天平上，应正确处理。（如撒落在天平托盘上时参照本部分①条）；（1分）⑥天平称量操作应规范（轻开轻关，不撞击天平等）；（1分）（2）样品称量与处理：每出现一次不符合项扣相应条款分值的50%，直至本项分数扣完为止10①称量全过程不裸手接触被称量器皿（1分）②称量前样品搅拌或摇匀、多点取样（如采用摇匀方式应避免开盖时样品飞出或者其它形式的样品撒落如有撒落参照

4、前款正确处理；多点取样时至少两点）；（1分）③检查挥发分坩埚是否符合耍求；（2分）④称样质量范围在1±0.01g;（2分）⑤称量时正确放置样品瓶盖，称量完成后立即加盖；（1分）⑥无任何形式样品撒落；（1分）⑦如有样品撒落，应正确处理；（1分）⑧煤样应摊平。（1分）（3）仪器操作及测试：每出现一次不符合项扣相应条款分值的50%，直至本项分数扣完为止。23①初始温度（920°C）的设定和检查；（1分）②高温炉如有烟肉应关闭；（2分）③每次放入坩埚架上的坩埚数量基本一致；（2分）④坩埚架中心在热电偶热端正上方；（2分）⑤送样和取样时开关闭炉门动作熟练，不碰撞样品，一步到位；

5、坩埚盖无移位现象；（4分）⑥计时及时准确；（2分）⑦炉温回升正常，3min内恢复至900±l（TC,选手应确认；（2分）⑧取样迅速，并放置在隔热板上；（2分）⑨冷却时间正确（室内干燥器外冷却5min,移入干燥器屮冷却至室温（20min以上））；（2分）⑩焦渣特征判断准确；（2分）O重复测试两次（不允许做平行样）。（2分）（3）清理现场:每出现一次不符合项扣相应条款分值的50%，直至本项分数扣完为止。2①工器具清理并归位（使用后坩埚放置指定处）；（1分）②场地淸理（焦渣倒入指定处）。（1分）（4）原始记录与结果计算：每出现一次不符合项扣相应条款分值的50%,直至本项分数

6、扣完为止。10①填写规范、信息量足够（基本信息包括仪器名称编号、样品编号、依据标准、仪器状态、试验日期、试验人员、试验温湿度记录等）；（2分）②检测数据记录内容包括试验质量、打印结果、样品空气干燥基水分、数据导出公式等，最终结果以干基挥发分报出；（2分）③记录清晰、改动规范；（2分）④项目符号及计量单位正确，结果数据修约、报出位数及计算结果正确；（2分）⑤试验过程中异常情况的处理与记录。（2分）（5）结果重复精密度15①2次差值<0.5T（T=重复性限），不扣分；②0.5T<2次差值彡T，每增加1%（相对值），扣1分；③检验结果均以两次平均值报出除非经裁判确认某单次检

7、验结果属于明显异常现象，方可报单次检验结果，但本项不得分。（6）准确度20①扣分计算公式：I平均值一标准值

8、+不确定X本项分数；注：此处不确定度指用户使用参考不确定度。②本项分数扣完为止，不另行扣分。（7）时间10①45min内完成操作；②每超时2min扣1分，不足2min按0.5min计；③超时5min以上，每超时0.5min在总分中扣2分，直到总分扣完为止。备注：考试前，裁判员从分析天平中取出干燥剂。裁判员负责提供经灼烧的坩埚。原始记录纸、样品空气干燥基水分由裁判员提供。