hplc法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他

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1、HPLC法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他【摘要】目的应用HPLC法测定盐酸索他洛尔氯化钠注射液中盐酸索他洛尔的含量。方法色谱柱为依利特KromaislC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠溶液(21∶79)(用磷酸调节pH至3.0),流速为1.0ml/min,检测波长为228nm,柱温为室温。结果盐酸索他洛尔在0.081~0.324mg/ml范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.76%,RSD为0.97%(n=9)。精密度试验RSD为0.78%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。【

2、关键词】盐酸索他洛尔;高效液相色谱法;含量测定  【Abstract】ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofsotalolhydrochlorideinsotalolhydrochlorideandsodiumchlorideinjection.MethodsThedeterminationedbyHPLConKromasilC18column(5μm,4.6mm×250mm)usingacetonitrile-0.2%solutionofheptanesulfonate(adjustedtopH4.5obi

3、lephase.Theflol/min,thedetectionandcolumntemperaturetemperature.ResultsThecalibrationcurveg/ml(r=0.9999).ConclusionThemethodisaccurate,sensitiveandreliable.  【Keyl∶盐酸索他洛尔20mg与氯化钠0.45g,批号:20090404、20090415、20090422)由A厂提供;对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:100737200501)。乙腈、庚烷磺酸钠为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。  2

4、方法与结果  2.1色谱条件依利特KromaislC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%庚烷磺酸钠溶液(21∶79)(用磷酸调节pH至3.0),流速为1.0ml/min,检测波长为228nm,柱温为室温。  2.2对照品溶液的配制取盐酸索他洛尔适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每1ml中含盐酸索他洛尔约0.2mg的溶液,即得。  2.3供试品溶液的配制精密量取本品适量,加流动相稀释制成每1ml中约含盐酸索他洛尔0.2mg的溶液,即得。  2.4线性关系考察精密称取盐酸索他洛尔对照品20.25mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻

5、度,作为对照母液。依次量取2、3、4、5、6、7、8ml上述母液分别置10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取各溶液20μl注入液相色谱仪,依法测定,记录色谱图。由溶液浓度(C)对峰面积(A)线性回归,得回归方程A=20571C+44410,r=0.9999,结果表明浓度在0.081~0.324mg/ml范围内线性关系良好。  2.5精密度-重现性试验取同一批号(20090404)样品6份,照含量测定方法测定其含量,结果平均含量为100.2%,RSD为0.78%(n=6),结果表明该方法重复性良好。  2.6进样重复性考察取含量测定项下供试品溶液,精密量取2

6、0μl注入液相色谱仪,重复进样6次,测定峰面积,计算RSD为0.48%,结果表明该方法重复性良好。  2.7溶液稳定性考察取含量测定项下供试品溶液,分别于0、2、4、8、12h分别进样20μl,测定峰面积,计算RSD为0.55%,结果表明样品溶液12h内稳定。  2.8回收率试验采用加样回收法,精密量取已知含量的盐酸索他洛尔注射液样品9份,分别按80%、100%、120%加入盐酸索他洛尔对照品适量,用流动相稀释至刻度,摇匀,依法测定,平均回收率为98.76%,RSD为0.97%。  2.9检测限取0.21mg/ml对照品溶液,用流动相依次稀  图1盐酸索他洛尔高效液相色

7、谱图释制成一系列由高到低的梯度溶液,在上述色谱条件下分别进样,以信噪比为3计,盐酸索他洛尔的最低检测限为21ng。  2.10样品含量测定照2.2、2.3项下配制对照品溶液及供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,按上述色谱条件,以峰面积按外标法测定含量,3批样品(批号分别为20090404、20090415、20090422)的盐酸索他洛尔含量分别为100.2%、100.5%、99.8%。  3讨论  参照盐酸索他洛尔注射液标准中有关物质测定方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.2%庚烷磺酸钠溶液(21∶79

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