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时间:2018-11-14
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1、复习总结:醇醛醚酮 醇醛醚酮乙醇的鉴别:碘仿反应。甘油的鉴别:丙烯醛反应。甘油数滴与硫酸氢钾0.5g共热,即发生丙烯醛的刺激性臭气。二巯丙醇的鉴别:丙烯醛反应。二巯丙醇与碳酸钠共热,发生丙烯醛的刺激性臭气。沉淀反应。二巯丙醇与醋酸铅试液作用,生成硫醇铅盐黄色沉淀。二巯丙醇的含量测定:二巯丙醇结构中巯基具有强还原性,可采用碘量法直接测定含量。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于6.211mg的二巯丙醇。山梨醇的含量测定:高碘酸钠(钾)法。对具有n个相邻羟基的化合物,当以HIO4氧化时,将消耗n-1个摩尔的HIO4.麻醉乙醚的检查项目:酸度:主要控制乙醚氧化产物醋酸的量。醛类过
2、氧化物异臭不挥发物甲醛的鉴别:甲醛能还原氨制硝酸银溶液,使析出金属银。水合氯醛的鉴别:水合氯醛加水溶解后,加入碱试液,溶液显浑浊,加温后形成澄明的两液层,并产生氯仿的臭气。乌洛托品的鉴别:本品加稀酸,即分解生成甲醛和铵盐,放出甲醛的特臭,遇氨制硝酸银试纸生成金属银,显黑色;溶液加碱试液碱化后产生氨臭,能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色。甲醛的含量测定:氧化后剩余滴定法。水合氯醛的含量测定:碱水解后银量法(Mohr法)取本品约4g,精密称定,加水10ml溶解后,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)30ml,摇匀,静置2min,加酚酞指示液数滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至红色消
3、失,再加铬酸钾指示液6滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。自氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积(ml)中减去消耗硫酸滴定液(0.5mol/L)的体积(ml),再减去消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)体积(ml)的2/15.每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于165.4mg的C2H3Cl3O2.(30ml-VH2SO4-2/15VAgNO3)×0.1654×100乌洛托品的含量测定:酸水解后剩余滴定法。乌洛托品的定量分析是利用本品在过量酸中加热水解后铵盐和甲醛,继续加热将甲醛驱尽后,剩余的酸再以碱滴定的方法。扑米酮的鉴别:分解产物的反应。本品遇酸分解,生成甲醛,
4、再与变色酸于水浴共热,使溶液显紫色。后者为甲醛专属性较高的显色反应。本品与无水碳酸钠混合后,加热灼烧,即分解生产氨气,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。红外吸收光谱。富马酸酮替芬的含量测定:非水溶液滴定法。溶剂:冰醋酸。指示液:结晶紫。滴定液:高氯酸。滴定至显蓝色。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于42.55mg的C19H19NOS.C4H4O4.吡喹酮的含量测定:高效液相色谱法。内标:α-细辛醚。
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