复方龙芍颗粒成品的质量标准研究

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1、复方龙芍颗粒成品的质量标准研究湖北省嘉鱼县人民医院437200摘要：采用薄层色谱法对制剂中黄芪、赤芍、黄岑进行鉴别，使用高效液相色谱法测定制剂中龙肭苦甙含量，并制定了相应的含量标准。关键词：复方龙芍颗粒质量标准高效液相色谱含量测定复方龙芍颗粒FufangLongshaoKeli【处方】龙胆赤芍黄芩黄芪甘草【制法】以上五味，加水煎煮两次，每次煎煮时间为1小时，合并煎液，滤过，滤浓缩成相对密度约为1.2（80°C）的清膏，冷至室温，加乙醇使乙醇含量达55%、静置12小时，取上清液回收乙醇，浓缩，并减压干燥成干浸膏。取浸膏粉1份，加糖粉2.5份，糊精1.5份及乙醇适量，混

2、匀后制成颗粒，干燥，即得。【性状】木品为棕色黄色的颗粒；味微苦。【鉴别】⑴取木品粉未4g，加水30ml，超声处理30min，离心，分取上清液，以水饱和正丁醇提取3次，每次25ml,合并正丁醇提取液，分取1/2,用氨试液洗涤2次，每次15ml，弃去氨试液，取正丁醇液置水浴上挥干，残濟加水5ml使溶解，上样于D101大孔树脂柱（15mm内径，柱床高12cm）上，先以蒸馏水50ml洗脱，再以40%乙醇30nl洗脱，最后以70%乙醇50ml洗脱，弃去水及40%乙醇部分，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残濟加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。⑵取鉴别⑴项下另外1/2正丁醇提取液，

3、用正丁醇饱和水溶液洗涤3次，每次15ml,分取正丁醇溶液，挥干溶剂，加入lg中性氧化铝拌匀，上样于中性氧化铝小柱（10mm内径，200—300目，2g）上，以甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至lml,作为供试品溶液。⑶取本品2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，离心（3000rpm）3分钟，分取上清液，挥干甲醇，残渣加水10ml使溶解，以醋酸乙酯提取2次，每次15ml,合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加2ml甲醇使溶解，作为供试品溶液。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2000版一部附录ID）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000版一部

4、附录VID）。对照品溶液的制备精密称取龙胆苦苷对照品适量，加甲醇溶解制成每lml含0.5mg溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含龙胆以龙胆苦苷（C16H20O9）计，不得少于0.6mg。1.1复方龙芍颗粒质量标准起草说明1.1.1名称：本品为中药复方制剂，含龙胆、赤芍、黄芩、黄芪、甘草5味药材，剂型为颗粒剂。名称取其中两味主要药材名中的各一个字加剂型名构成，故名复方龙芍颗粒。1.1.2处方：本方来源于临床验方，方中诸药按君臣佐使排列，处方全量制成颗粒lOOOgo本制剂所用原料药材均为中国药典20

5、00版一部正文收载品种，其质量应分别符合药典该品种项下的各有关规定。性状：系根据本制剂实际性状拟订。1.1.3检查：按中国药典2000版一部颗粒剂项下（附录ID）的规定拟订，试制样品经检验均符合规定。1.1.4含量测定；本制剂处方中君药为龙胆，龙胆苦苷为其主要活性成分，故含量测定采用高效液相色谱法测定其龙胆苦苷的含量。方法学研究为考察所拟定方法的可行性，进行了以下实验：标准曲线的制备精密吸取龙胆苦苻对照品溶液（0.5mg/ml）2、4、6、8、10μl,注入高效液相色谱仪，按拟定的高效液相色谱条件测定，以龙胆苦苷进样量为横座标，测得的峰面积为纵坐标绘制标准曲线

6、，并计算冋归方程。所得冋归方程为丫=18.03X1.365r=0.9994,线性范围为l-5μg。供试品溶液稳定性试验取试制样品2g,按含量测定供试品溶液制备项下的方法处理制成5ml供试品溶液，精密吸取此溶液5μl，注入高效液相色谱仪记录峰面积，每隔一定吋间重复进样一次，试验结果(见表9)显示，供试品溶液在16小时内稳定，能够满足测定需要。参考文献：[1].赵永焕等，龙胆草冇效成分提取方法的研究⑴.黑龙江八一农垦大学学报.1997,9(3)：83-84.[2].张林玉等，龙胆质量研究[J].[3].黎万寿，陈幸，黄芩苷提取工艺研究[」].中草药，200

7、0,3(2)：107-108.[4].潘国强，王有强，李守瑞.黄芩煎煮工艺的优化设计研究⑴，山东医药工业.2003,22(4)：8.[5].李成文，闫东海，陈建玉.黄芩苷提取工艺研究[」].中成药.2003,25(8)：666-669.[6].史万忠等.不同提取方法对养血软坚方的指标成分及主要药效的影响[」].中药新药与临床药理.2003,14(2)：125-127.[7].朱萱萱等.U腔膜治疗实验性大鼠U腔溃疡作用机理研究[」].中医药学刊.2003,21(1)：84-85.