提钒废渣浸出分离及制作锂离子电池电极材料概述

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1、提钒废渣浸出分离及制作锂离子电池电极材料概述第1章绪论1.1引言钢铁工业是一种高能耗、高污染的行业，在钢铁工业的快速发展过程中，一方面会大量消耗资源和能源，另一方面必然会产生大量的固体废弃物，这就会严重破坏生态环境，影响我们建立资源节约型、环境友好型社会。银是生产合金钢和超合金的主要元素，是重要的战略物资，有着广泛应用和很好的市场前景。河北省承德地区是我国北方著名的轨钛生产基地，蕴藏着丰富的凡钛磁铁矿资源。钒钛磁铁矿是一种多金属元素的复合矿，是以含铁、轨、钛为主的共生磁性铁矿，铒绝大部分和铁矿物呈类质同象赋存于钛磁铁矿中。与普通铁精矿冶炼不同，轨钛磁铁精矿经高炉冶炼，含祝铁

2、水先经过转炉提钒（机渔）后炼成半钢，再用半钢进行转炉炼钢。锐渣是生产银化合物的主要原料，目前世界上饥产量的60%是此法获得的。用轨渣生产铒产品的同时，产生大量低品位的尾渣。通常，提钥废渣是凡渣经数次3次）钠化培烧、水浸、过滤工艺提钒后的尾渣，尾渔中V2O5含量小于0.8L的浸出液置于250mL锥形瓶中，加入l0mL浓硫酸，加热沸腾一段时间后冷却；加入25mL的盐酸、20inL的硫酸(1+1)，用水将溶液稀释至约150mL并且摇匀，低温加热后，加入1g左右的锡片使其反应至Fe(III)的黄色消失，然后再加入0.5g招片，至反应缓慢以后，将锥形瓶盖上带有导管的樣皮塞，导管另一端

3、通入饱和碳酸氢钠溶液中，持续加热煮沸至液面小气泡消失，再继续加热5分钟。然后将锥形瓶置于流水水槽中冷却，此时导管的另一端仍插入盛有饱和碳酸氧钠溶液的烧杯中。冷却至室温以后，取下稼皮塞，加入15mL饱和硫酸铵溶液，l0mL硫氰酸钾溶液(400g/L)，再用硫酸高铁铵标准溶液迅速滴定至稳定红色即为终点。按式(2-3)来计算钛的质量。..第3章浸出液制备LjFeP04及其前驱体...........313.1引言.........313.2实验材料.........313.2.1实验试剂及设备.........313.2.2实验流程.........323.2.2元素定量分析..

4、.......333.2.3电池性能测试.........353.3实验结果与讨论.........353.4本章小结.........43第4章浸出渣定向制备Ti02及Li4Ti50.........454.1引言.........454.2实验材料.........454.2.1钛浸出的理论依据.........454.2.2实验流程.........464.3实验结果与讨论.........464.4本章小结.........56第5章结论.........57第4章浸出逢定向制备Ti02及Li4Ti50i24.1引言本章的主要目标是探索一种新工艺对富铁浸出渔进行综合

5、利用，期望能够达到减少污染、节约资源以及增加经济效益的目的。在第2章中，我们釆用盐酸-常压浸出的方法将铁、钛及桂酸盐物质进行了浸出分离，分别得到了富含铁元素的浸出液和主成分是桂酸盐与铁化合物的浸出渣。上一章中，我们成功地利用富铁浸出液制备了LiFeP04及其前驱体，在本章中，我们主要探寻从浸出渣中分离钛化合物和硅酸盐的工艺，然后进一步以分离所得到的钦化合物为原料来制备Ti02及LLiTisOu。过氧钛化合物的制备：称取一定质量的浸出澄置于250inL圆底烧瓶中，加入一定量12.5%的NH3H20，使浸出渣分散。当温度上升至指定温度以后，继续加入氨水以调节pH值，之后在强烈揽

6、拌下加入适当的H2O2(10L~20mL，继续加热得到淡黄色的干凝胶，将所得凝胶于烘箱中干燥后研磨备用。.结论本文以废弃物的资源化利用为目的，综合利用了提锐废澄来制备锂离子电池电极材料。首先采用盐酸在常压下对提钒废渣进行了定向浸出分离，分别得到了富铁浸出液和富钛浸出渔；利用选择性沉淀浸出液中的铁离子制备锂离子电池正极材料LiFeP04的前驱体，再以此通过碳热还原法来合成LiFePCU/C材料；最后在硫酸介质中，釆用H2O2-NH3*1120体系对富钦浸出渣进行选择性浸出得到过氧鈦化合物，进一步来制备Ti02及Li4Ti50i2。通过以上研究，得到了如下结论：(1)以正交试验

7、为基础，设计单因素变量实验研究了各个因素对铁浸出率的影响，得到最佳旳浸出工艺条件：盐酸浓度30Ah/g，循环50次以后容量保持率为95.14%。