超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验

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1、超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验　土壤是植物生长.L.的基地，是人类赖以生存的物质基础，因此土壤质量的优劣直接影响人类的生存和发展。但由于近些年人们对有机氯农药不合理的利用，使六六六、DDT等有机污染物质大量进入土壤。有机氯农药是一种全球性、具有典型、持久性的有机污染物，它稳定性强，残效期长，不易分解，毒性大，具有一定挥发性和强脂溶性，能通过土壤进入食物链并在生物体内富集，对生态系统和人类健康造成威胁。因此，研究土壤中有机氯农药的快速测定，对提高土壤的环境质量和生产能力，保障人民的身体健康具有十分积极的意义。　　

2、　　1仪器与试剂　　　　载气：氮气纯度≥99.999%；净化柱：氟罗里硅土柱（LC-Florisol）；色谱柱：DB-1701（30m0.25mm0.25μm）毛细色谱柱；主要试剂有丙酮（色谱级）、正己烷（色谱级）、无水硫酸钠（分析纯）。玻璃器皿为250mL具塞玻璃锥形瓶、10cm玻璃漏斗、10mL浓缩管。实验设备为气象色谱（岛津2010）、氮吹仪（TTL-DCII型，北京同泰联科技）超声波萃取仪（上海超声仪器公司）。其他还有玻璃纤维滤膜、内标物及含氯有机物标准样品。　　　　2样品前处理步骤　　　　（1）用具塞玻璃锥形瓶称取样品20g，加入30mL己烷

3、-丙酮混合溶剂（1∶1），超声波萃取前溶剂浸润12h，萃取时间为3min，重复3次。　　（2）萃取完成后，待萃取液降至室温后，进行萃取液的除水过滤分离。在玻璃漏斗上垫上1层玻璃纤维滤膜，铺加5g无水硫酸钠，将萃取液经上述漏斗直接过滤到浓缩管中，每次用约5mL萃取己烷-丙酮混合溶剂充分洗涤萃取容器，将洗涤液也倒入漏斗中，重复3次，最后用少许混合溶剂冲洗过滤残留物。　　（3）浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将提取液浓缩到2mL，用4mL正己烷洗涤浓缩器管壁，再用小流量氮气浓缩至2mL，重复上述步骤3次，最后浓缩至1mL。　　（4）用正己烷/丙酮溶液（1∶9）洗涤净化氟

4、罗里柱。　　（5）将浓缩液倒入氟罗里柱中，同时用少量正己烷洗涤浓缩管，将洗涤液加到氟罗里柱中，用10mL小型浓缩管接收洗脱液，继续用己烷-丙酮溶液（1∶9）洗涤过柱，至接收的洗脱液体积到10mL为止。　　（6）将上述洗脱液用水浴温控氮吹仪进行浓缩，温度设置为30℃，浓缩至1mL，用于气相色谱检测。　　　　3样品分析　　　　3.1气相色谱分析条件　　GC-ECD分析条件为：①进样口。分流进样，分流比1∶10，进样口温度为220℃，②进样器。自动进样器，进样量1μL。③载气。N2，恒压。④柱温。80℃开始，10℃/min升至120℃，然后5℃/min升至200℃

5、，保持5min。⑤检测器。ECD检测器，280℃进行检测。　　3.2配置标准曲线　　将浓度为0．1mg／mL含α－六六六、β－六六六、γ－六六六、δ－六六六、p，p－DDE、o，p－DDT、p，p－DDD、p，p－DDT等8种有机氯农药的标准储备溶液，分别配制浓度为2μg/L、6μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L的标准工作溶液，在上述气相色谱条件下进样分析，8种有机氯农药组分的相对标准偏差均小于±10%，各组分相关系数均在0．9990以上（见图1）。　　3.3

6、加标回收率试验　　称取10g土样至具塞玻璃锥形瓶中，同时加入0.005mg/kg标准有机氯农药标样，轻摇至混匀后，加入20mL己烷-丙酮混合溶剂（1∶1），静置12h。回收率试验的测定步骤与土壤样品处理一致。测定结果见表1。　　　　4结论　　　　通过超声波萃取对土壤样品进行前处理，可以准确地测试出土壤样品里有机氯农药的残留量，且加标回收率在　　70%~90%。因此，此方法可以快速地对有机氯农药进行检测，可以满足痕量有机物残留的要求。