微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量

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1、万方数据第28卷第9期2009年9』j分析试验室Chine钟JournalnfAnal，ysisI幽raloryv01．28．No．92q)9—9微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量石杰1，刘婷州，刘惠民2，胡斌2，李永麒1，杨静1(1．郑州大学化学系，郑州450001；2．中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州450001)摘要：建立了一种微波辅助萃取一固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农药残留量的新方法。样品用矿(正己烷)：y(乙酸乙酯)=1：1提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱．电子捕获检测器(GC．ptECD)进行检测。17种有机氯

2、农药的0．0l、0．05,w4ks和O．5m∥k加标回收率均在82％以上，RSD在O．11％～8．2％之间，能满足当前烟草中有机氟农药残留的检测要求。关键词：烟草；微波辅助萃取；有机氯类农药中图分类号：0652．6文献标识码：h文章编号：1000-0720(2009)09．075．04烟草中有机氯类农药(Organoehlorinepesti．cides，OCPs)残留也引起了人们的广泛关注，2003年国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)提出了烟草及烟草制品中99种农药的指导性残留限量(GRI．s)¨j。目前，烟草中有机氯类农药残留鼍分析的国际标准方法[21和国家

3、标准[3]均为索氏提取法，样品前处理操作复杂，需要5～6h。微波辅助萃取(MALE)是Ganzler等阻。于1986年首先提出的。此方法溶剂消耗少、萃取效率良好，已被广泛用于土壤b]、水果蔬菜【6]、植物种子‘7’8]、动物饲料[9’10]、沉积物[¨一3

4、、中药材【川及生物样品[廿1等样品残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本研究采用微波萃取法提取烟草中常见的17种有机氯类农药，经Florisil固相萃取柱净化后，用气相色谱法．电子捕获检测器(GC—ttECD)检测。l实验部分1．1试剂与仪器有机氯农药标准品：O，p’．滴滴滴(2，4’一DDD)，P，p’

5、一滴滴滴(4，4'-DDD)，O，p，．滴滴涕(2，4’一D所)，P，p7．滴滴涕(4，4’．DDT)，O，p’．滴滴伊(2，4'-DDE)，p，p'-滴滴伊(4，4'-DDE)，甲体．六六六(a．HCH)，乙体一六六六(13-HCH)，丙体一六六六(．),-HCH)，丁体．六六六(6．HCH)，七氯(Heptaehlor)，环氧七氯(Heptaehlorexpoxide)，艾氏剂(Aldrin)，狄氏剂(Dieldrin)，反式氯丹(7．Chlordane)，a．硫丹(a-En．dosulfan)，六氯苯(HCB)，灭蚁灵(Mirex)分别购于Sigma-Aldric

6、h(USA)和Dr．EhrenstofferGmbH(Ger-many)。正己烷(农残级，美国Dikmapure公司)；乙酸乙酯(农残级，美国Tedia公司)；丙酮(农残级，美国J．T．Baker公司)；无水硫酸钠(AR，经650qC灼烧4h，放于干燥器内备用)；Si固相萃取柱(500nag，美国Varian公司)；Florisil固相萃取柱(500nag，3mL，美国J．T．Baker公司)。MARS-X微波萃取仪(美国CEM公司)；离心机(德国Signm公司)；TurboVapⅡ氮吹浓缩仪(美国Zymark公司)；6890N气相色谱仪(美国Agilent公司)，配有

7、自动进样装置和微电子捕获检测器(ttECD)。1．2样品前处理将烟叶或烟丝放人烘箱中，在不高于40℃下烘干。取出研磨，过2innl筛，得到的烟末立即装入洁净干燥的广口瓶中，密封保存。称取制备后的烟末0．4g，放入聚四氟乙烯微波萃取罐中，移取10．00mLV(正己烷)：V(乙酸乙酯)=1：1混合萃取溶剂，盖紧密封，放人微波萃取系统萃取。在80℃下微波萃取10min，冷却至收稿日期：2008—10-05；修订日期：2008．12．01基金项目：河南省科技攻关(0496430006)和河南省教育厅自然科学基础研究(2004150001)项目资助作者简介：石杰(1950-)，男

8、，教授；E-mail：蛔ie@压u．edu．cn一75—万方数据第28卷第9期2009年9月分析试验室ChineseJour蒯ofAnalysisLaboratoryv01．28．No．92()f)9—9室温。取20止灭蚁灵(5硝mL，内标)工作液加入到提取液中，并向萃取管中加入2g的无水硫酸钠除水，取适量萃取液至10IIlL离心管中，4000r／min离心5min。取5mL的上清液氮吹至近干，用正己烷定容至1mL。用5mL正己烷预淋洗Florisil固相萃取柱，然后将浓缩液转移过柱，用5mL正己烷分多次洗涤氮吹瓶转移过柱，再用5mL正已