气相色谱法测定苍术中茅术醇含量的方法学研究论文

《气相色谱法测定苍术中茅术醇含量的方法学研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、气相色谱法测定苍术中茅术醇含量的方法学研究论文.freelm×0.32mm，25μm.freell/min。结果茅术醇在1.00～4.97μg之间呈良好的线性关系，r＝0.9998。平均回收率为102.11％，RSD＝2.18％(n=6)。结论该法灵敏、准确、重现性好、专属性强，可作为苍术的质量控制方法。【关键词】苍术茅术醇气相色谱Abstract：ObjectiveToestablishamethodforquantitativedeterminationofHinesolinAtractylodeslancea(Thunb.

2、)DC.MethodsGC，internalstandardsample：C18H38，column：HP-5(30mm×0.32mm，25μm)，temperature：164℃，injectionchamberanddetectortemperature：210℃，air∶H2=2∶1，carriergas：N2，velocityofflol/min.ResultsThelinearregressionforhinesolethodsaresensitive，accurate，reproducibleandexclusive

3、.ItcanbeusedforqualitycontrolofAtractylodeslancea(Thunb.)DC.Keym×0.32mm，25μm），柱温164℃，气化和检测温度210℃，空气∶氢气为2∶1，载气为氮气，流速1.0ml/min。2.2供试品溶液的制备2.2.1校正因子测定取十八烷适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液，作为内标溶液。另取茅术醇对照品适量，精密称定，加含有内标的溶液制成每毫升含3mg的溶液，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，连续进样3次，按公式（《中国药典》2005年版Ⅰ部）以平均峰面积

4、计算校正因子。2.2.2供试品溶液的制备取样品粉末（过40目筛）0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，超声处理10min，放冷，过滤，滤液浓缩至干。加入内标溶液使溶解，转移至2ml量瓶中，溶解至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。2.3线性关系考察和校正因子测定精密称取内标物十八烷0.2004g，置100ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，制成每毫升含2.004mg的溶液，作为内标溶液。另取茅术醇对照品适量，加入内标溶液，分别制成0.995，1.990，2.985，3.980，4.975mg/ml溶液

5、，吸取1μl注入气相色谱仪，以对照品/内标物峰面积为纵坐标(Y)，对照品进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，结果表明茅术醇在1.00～4.97μg之间呈良好的线性关系。回归方程为Y＝239787.9397X-62018.8，r＝0.9998。2.4精密度实验精密吸取同一份对照品溶液，在拟定的色谱条件下，重复进样5次。求得茅术醇与内标峰面积比值相对标准偏差RSD＝1.56％，相对标准偏差2％，表明精密度良好。2.5稳定性实验精密吸取同一份供试品溶液，在拟定的色谱条件下，每隔一定时间进样1次，求得茅术醇与内标峰面积比值平均值为2.

6、378，RSD＝1.94％(n＝5)，相对标准偏差2％，表明样品在6h内基本稳定。2.6重复性实验取同批样品制备6份供试品溶液，按上述方法测定，测得茅术醇的含量分别为2.310％，2.415％，2.400％，2.270％，2.290％，2.355％，平均值为2.340％，RSD＝2.55％，相对标准偏差5％，表明重复性良好。2.7加样回收率实验取已知含量的样品0.2g，精密称定6份，分别加入茅术醇及内标物十八烷，余下操作同供试品溶液的制备，经测定结果见表1，平均回收率为102.11％，相对标准偏差为RSD＝2.18％。表1回收率

7、实验结果（略）2.8样品测定取英山陶河乡苍术样品粉末（过40目筛），同供试品溶液的制备方法制备，按上述色谱条件测定，计算。结果见表2。表2样品测定结果（略）3讨论考察了石油醚、醋酸乙酯、甲醇不同溶剂对苍术样品进行提取，考察了加热、冷浸、超声以及超声不同时间对苍术样品中茅术醇的提取，结果表明甲醇超声提取10min提取完全，故选用此法为苍术中茅术醇的提取方法。【