基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢

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1、基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢【摘要】目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定过氧化氢的浓度。方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极；在pH=7.0KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中，采用该修饰电极伏安法测定H2O2。结果:该修饰电极对H2O2有着显著的电催化作用，与裸玻碳电极相比，其灵敏度大大提高，在1.2×10-6～1.0×10-3mol/L浓度范围内，过氧化氢的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系，检测限为3.1×10-7mol/L，将该修饰电极用于医用过氧化氢的测定，相对平均偏差为1.2%，平均回收率为97.

2、6%，结果满意。结论:该修饰电极响应快，灵敏度高，稳定性好，寿命长，适合于具有电活性生物分子的测定。【关键词】碳纳米管学修饰电极伏安法过氧化氢Abstract:Objective:Tostudyaquantitativemethodfordeterminationofhydrogenperoxide(H2O2)byvoltammetryulti-odifiedelectrode(CME).Method:TheCMEmobilizationofmulti-ediumofKH2PO4-Na2HPO4buffersolutioninationofH2O2b

3、yvoltammetry.Results:TheCMEexhibitedefficientlycatalyticoxidationforH2O2.paredinationofH2O2.Theoxidationcurrentsol/L,andthedetectionlimitol/L.TheCMEhadbeenappliedtoassessthecontentsofH2O2inationofbiologicmoleculesicalmodifiedelectrode;voltammetry;hydrogenperoxide过氧化氢（H2O2，别名双氧水

4、）是一种强氧化剂，其水溶液在医药、食品、化工等领域用途广泛。3%的H2O2溶液作为医用消毒剂，常用于清洗创口，但其性质不稳定，易分解，导致浓度降低，达不到应有的消毒效果，给患者带来不必要的痛苦，因此建立简便、快速、灵敏、可靠的分析方法随时监测其有效浓度显得尤为重要。目前测定H2O2的方法有滴定法[1]、光谱法[2]、化学发光法[3，4]和电化学分析法[5]等，其中电化学分析法因具有较高的灵敏度、良好的线性范围、快速的响应而被广泛使用。碳纳米管由于其独特的性质以及潜在的应用前景已成为世界范围内研究热点之一[6]。它分为多壁碳纳米管（MnO4（分析纯，浙

5、江杭州萧山化学试剂厂生产）；Na2C2O4(分析纯，上海市第二化学试剂厂生产)；缓冲溶液为0.2mol/L，pH=7.0的KH2PO4-Na2HPO4(PBS)；其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2MF）中，超声波搅拌后，MF中，形成0.1mg/ml的黑色溶液。将玻碳电极以金相砂纸、Al2O3粉末（0.05μm）在麂皮上打磨至光亮，并依次在1mol/LNaOH、1mol/LHNO3、丙酮以及二次蒸馏水中超声洗涤。在0.2mol/L，pH=7.0的PBS缓冲溶液中从-0.2～+0.6V范围内进行循环扫描至基线平稳。然后在预处理后的玻碳电极表面滴涂

6、2.5μlMWNT-CH2OH在氧化过程中，产生的不稳定中间体参与并催化了H2O2的氧化反应。但对于具体的催化过程我们还在进一步的研究中。此外，我们还研究了扫速对1.0×10-4mol/LH2O2在MnO4将30%H2O2标准溶液进行标定，再按实验所选的条件分别对稀释后不同浓度的H2O2溶液进行循环伏安法测定，如图4所示，随着浓度的增大，H2O2在修饰电极上的氧化电流也随着增大。实验结果表明，在1.2×10-6～1.0×10-3mol/L范围内，H2O2的氧化峰电流与其浓度具有良好的线性关系，其线性回归方程为：∣

7、ip

8、=6.028×10-5+0.4

9、75c(H2O2)，相关系数r=0.9986，检出限为3.1×10-7mol/L。见图4。2.4电极的稳定性、重现性和干扰试验修饰电极循环伏安扫描15次，H2O2在修饰电极上的氧化和还原峰电流仅变化几个微安，电极修饰好之后干燥保存，一周后做循环伏安扫描，得到的电流响应几乎不变，可见修饰电极的稳定性很好。使用同一支修饰电极在5.0×10-5mol/LH2O2溶液中，平行测定6次，峰电流测定结果的相对标准偏差为2.4%，说明电极的重现性较好。H2O2浓度为5.0×10-5mol/L时，加入40倍的葡萄糖、40倍量的尿素、80倍量的L-谷氨酸及L-甘氨酸、

10、80倍量的柠檬酸不干扰测定，其他常见的无机离子如铜、锌、钠等对测定均无影响。2.5样品分析及回收率的测定将医