单扫描示波极谱法测定布洛芬

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1、单扫描示波极谱法测定布洛芬作者：马淮凌，曹广秀，王晓娟【摘要】目的建立研究测定布洛芬的新方法。方法应用单扫描示波极谱法。结果在0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中，布洛芬在-1.06V处产生一极谱波，当氧化剂K2S2O8存在时，K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基，使布洛芬再生，产生布洛芬的极谱催化波。在该波的基础上，建立一种测定布洛芬的新方法。结论该方法灵敏，快速，简便。【关键词】布洛芬；单扫描示波极谱法；过二硫酸钾【Abstract】ObjectiveAnovelpolarographiccatalyticethodforth

2、edeterminationofibuprofenicalbehaviorofibuprofenmetry.ResultsInthesupportingelectrolyteof0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)，ibuprofenproducedacatalyticediatefreeradicaltoregeneratetheoriginalc=ogroup.Basedonthepolarographiccatalyticethodforthedeterminationofhesperidinethodple.【Keye1.Structura

3、lformulaofIbuprofen目前已有检测方法：分光光度法［2］，高效液相色谱法［3，4］，原子吸收法［5，6］等。通过3.4校准曲线及检出限在本文所选定最佳支持电解质中，布洛芬催化波的二次导数峰电流ip″与其浓度在4.0×10-8～5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系，其线性方程为：ip″/nA·s-2=-102.3+6.2×1010C(mol/L)，相关系数r=0.9980(n=8)。检测限为2.0×10-8mol/L。10次平行测量2.0×10-7mol/L布洛芬含量的RSD为2.2%。3.5样品分析3.5.1片剂中布洛芬的测定取10片片剂(

4、标示量50mg/粒)仔细粉碎、混匀。准确称取一片剂量布洛芬粉剂在烧杯中用95%乙醇溶解、过滤，于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，得样品储备溶液。移取一定体积的样品储备液若干份，按实验方法测量布洛芬催化波的二阶导数峰峰电流值。由校准曲线求出样品中布洛芬的平均含量为48.2mg/粒(n=6)，RSD为2.8%。实验证明，共存物基本不干扰测定。同时在样品液中作布洛芬的回收率试验，所得结果见表1。3.5.2加标尿样回收率的测定准确移取一健康人尿样若干份1ml于10ml容量瓶中，分别加入适量布洛芬标准溶液，按实验方法作回收实验见表1，结果满意，表明该方法有可能用于生

5、物样品的测定。表1回收实验Table1Recoverytests(n=4)4讨论4.1催化氢波从结构式可以看出，布洛芬含有一个羧基，一般来说，羧基在水溶液中没有极谱还原波出现，Kanoute及合作者［7］发现，布洛芬在吡啶溶液中于-1.70V产生一还原波，证明为羧基上质子还原产生的。由此可推断，布洛芬在0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中于-1.06V产生的还原波是羧基上质子的还原产生的，该波为一催化氢波。按有机化合物催化氢波理论［8］，布洛芬（IB）催化氢波的形成包括下列步骤：布洛芬首先结合质子形成质子化的IBH＋；IBH＋在滴汞电极

6、上被还原产生自由基粒子IBH＊；不带电荷的粒子IBH＊进行双分子作用形成氢分子。总的反应步骤可描述如下：IB+H2O→IBH++H2OIBH++e-→IBH＊2IBH＊→2IB+H24.2平行催化氢波当加入氧化剂K2S2O8后，催化氢波的峰电流显著增加，而峰电位基本不变，显示出在K2S2O8存在下产生一新型催化波，结合实验，该波随pH值的增大而增大，随缓冲液浓度的增大而增大，这些结果证明在K2S2O8存在下，该波是一平行催化波。平行催化波的电极反应实质与催化氢波的电极反应实质是相同的。从S2O82-在水溶液中的标准还原电位：S2O82-+e→SO4-·+SO42

7、-Eф≤+0.6VSO4-·+e→SO42-Eф≥+3.4V可以看出，S2O82-是很强的氧化剂，由于S2O82-的还原是连续两步单电子还原，其间有SO4-·自由基的生成，而SO4-·自由基具有比S2O82-更强的氧化能力，在本文所选实验条件下，S2O82-在比布洛芬还原电位更正的电位还原，参与氧化反应的质点可能涉及S2O82-及SO4-·阴离子自由基。当布洛芬还原生成中间体自由基时，SO4-·氧化该自由基再生成布洛芬形成催化还原循环。因此，新型催化波本质上是氢的平行催化波，被称为平行催化氢波。此中间体的原子态氢被SO4-·氧化过程如下：IBH＊+SO-·4→I

8、BH+SO2-4【参考