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1、第25卷第5期分析试验室Vol.25.No.5
2006年5月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2006-5单扫描示波极谱法同时检测哌拉西林钠和氯霉素李济权,邓光辉Ξ,马少妹(广西民族学院化学系,南宁530006)摘 要:建立了一种同时测定哌拉西林钠和氯霉素的单扫描示波极谱法。在
0166molΠLKCl(pH7.20)底液中,氯霉素和哌拉西林钠在汞电极上均有一灵敏的导数还原峰,哌拉西林钠和氯霉素的峰电位分别为-1.230V和-0.638V,检出限分别为4.5×10-8和8.2×10-
2、9molΠL,峰电流与浓度分别在910×10-6～710×10-8molΠL和410×10-6～410×10-8molΠL范围有良好线性关系,r均大于01998。将该法应用于氯霉素滴眼液和注射用的哌拉西林钠中氯霉素及哌拉西林钠的测定。用单扫描示波极谱法和循环伏安法研究了哌拉西林钠和氯霉素的电化学行为,实验表明该体系为一具有吸附性的不可逆过程。关键词:氯霉素;哌拉西林钠;单扫描示波极谱;循环伏安法中图分类号:O657.1 文献标识码:A 文章编号:100020720(2006)052001205 哌拉西林钠,是不耐酸的广谱抗菌药。氯霉素重现性好,结果准确,灵敏
3、度高。但运用单扫描示也属广谱抑菌抗生素,是治疗伤寒、副伤寒的首选波极谱法对氯霉素或哌拉西林钠进行分别或同时药,也是治疗厌氧菌感染的特效药之一。用于哌拉测定,均未见文献报道。西林钠测定的方法多是液相色谱法[1,2]和毛细管色[1,2]和毛细管色本文运用单扫描示波极谱法研究了哌拉西林谱法[3],氯霉素则主要是采用紫外分光光度法[4,5][3],氯霉素则主要是采用紫外分光光度法[4,5]钠与氯霉素的电化学行为、最佳测定条件,建立了和高效液相色谱法一种灵敏的同时测定哌拉西林钠与氯霉素的新方[6]进行测定。液相色谱法所用设备较昂贵,常需要对样品进行前处理,手续繁,不法,应用于
4、不同批号氯霉素滴眼液、哌拉西林注射利于推广;紫外分光光度法灵敏度较低,干扰较大。剂中相应的氯霉素、哌拉西林钠的测定。而极谱分析法受其它成分干扰少,操作简便快捷,1 实验部分统:滴汞电极为工作电极,222型饱和甘汞电极为1.1 仪器与试剂参比电极,铂电极为辅助电极。JP-2A型示波极JP-303极谱分析仪(成都仪器厂),三电极系谱仪(成都仪器厂),PXS-450型离子计。氯霉素Ξ收稿日期:2005207205;修订日期:2005210212基金项目:广西省科学基金资助项目(0236037)作者简介:李济权(1965-),男,讲师—1—第25卷第5期分析试验室Vol.2
5、5.No.5
2006年5月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2006-5标准品(中山大学无机研究室提供);哌拉西林钠KCl浓度增加而稍有下降;哌拉西林钠的峰电流则标准品(中国药品生物制品检定所提供);其它试随KCl浓度增加而不断增大,当KCl浓度达0.60剂均为分析纯。水为二次去离子水,高纯氮除氧。molΠL后,哌拉西林钠的峰电流趋于稳定。兼顾氯氯霉素滴眼液(湖北潜江制药股份有限公司,批号霉素和哌拉西林钠的灵敏度,选择KCl的浓度为20030814;广州东康药业有限公司,批号0306
6、26;广0.66molΠL。州天心药业股份有限公司,批号030625);注射用哌2.1.3 pH的影响 pH值对峰电流和峰电位均有拉西林钠(山西博康药业有限公司,1gΠ支,批号影响。如图2所示:哌拉西林钠和氯霉素在200010503)。pH6.60～8110之间,峰电流均较大,其中以pH1.2 实验方法7120处的峰电流最大,本实验选择pH为7120;氯移取一定量的氯霉素和哌拉西林钠标准溶液霉素和哌拉西林钠的峰电位在pH4.70～7.20之于25mL容量瓶中,加入5.50mL3.0molΠLKCl溶间均随pH值增大而负移,说明氯霉素和哌拉西林+参与反应。液,用二次去
7、离子水稀释至刻度,摇匀,转至电解池钠在滴汞上的电极过程均有H中,通N2除氧20min。在极谱仪上用三电极系统,以500mVΠs的扫速于-0.40～-1.40V范围内进行阴极化导数扫描,记录在-0.638V和-1.230V电位处的一阶导数波。2 结果与讨论2.1 分析条件的选择2.1.1 极谱波形 在-0.40～-1.40V电位范围内,底液无极谱波。在底液中同时加入氯霉素和哌拉西林钠后,极谱波如图1所示,氯霉素的峰电位Ep=-01638V,哌拉西林钠的峰电位Ep=p=-11230V。图2 pH的影响Fig.2 EffectofpH1-氯霉素;2.哌拉西林钠2.1.
