食用植物油脂品质检验

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1、食用植物油脂品质检验一、目的与要求1、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析，包括试样的制备分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容，综合训练食品分析的基本技能。2、掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。二、实验原理与相关知识1.油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。2.碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组

2、成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。3.过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。中国“食用植物油卫生标准（GB2716-85）”规定：过氧化值（出厂）≤0.15%。4.羰基价：常用比色法测定总羰基价

3、，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20mmol/kg。三、仪器与试剂（一）实验室提供下列仪器和试剂1、仪器：碘量瓶250mL；各种分析天平；分光光度计；10ml具塞玻璃比色管；常用玻璃仪器。2、试剂酚酞指示剂（10g/L）；氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]；碘化钾溶液（150g/L）；硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L；韦氏碘液试剂；三氯甲烷（分析纯）；环己烷（分析纯）；冰乙酸（

4、分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；饱和碘化钾溶液；精制乙醇溶液；精制苯溶液；2，4-二硝基苯肼溶液；三氯乙酸溶液；氢氧化钾—乙醇溶液；（二）学生自配及标定试剂1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol/L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。3、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。4、淀粉指示剂（10g/L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml

5、沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。5、硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol/L）配制：用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释。三、实验步骤（一）酸价测定1.分析步骤称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min内部退色为终点。2.结果计算：X=V×C×56.11÷m式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位

6、毫升（mL）；C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；m——试样质量，单位为克（g）；56.11——与1.0mL氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。计算结果保留两位有效数字。（二）碘价测定（韦氏法）参照GB/T5532—19951.分析步骤：试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），一般在0.25g左右。将称好的试样放入500mL锥形瓶中，加入20mL环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min以上（碘价低于150的样品，

7、应放1h；碘价高于150的样品，应放2h）。反应时间结束后，加入20mL碘化钾溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下，同时做一空白实验。2.结果计算X=（V2－V1）×C×0.1269÷m×100式中：V2——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V1——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL；C——硫代硫酸钠的实际浓度，mol/L；m——试样的质量，g；0.1269——1/2的毫摩尔质量，g/mmol。（三）过氧化值的测定（参考GB/T5009.

8、37—2003第一法）1.分析步骤称取2.00g—3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷—冰乙酸混