氢化物发生原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷论文

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1、氢化物发生原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷论文张留记屈凌波孙武勇【摘要】目的建立测定地黄中微量汞砷的方法。方法应用氢化物发生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。结果所建立的分析方法，Hg的检出限为0.012μg/L，As的检出限为0.069μg/L。线性范围：Hg为0～12μg/L，As为0～80μg/L，测定了11种不同产地、不同炮制方法的11种地黄样品中微量汞、砷，11种地黄样本中的汞、砷的残留均在安全范围之内。结论所建立的方法操作简便快速，灵敏度高，重现性好。所测定样品均符合国际标准要求。

2、【关键词】氢化物发生-原子荧光法地黄汞砷Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsofHgandAsinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitatsanddifferentprocessingmethods.MethodsHG-AFSinationlimitofHgandAsinationresultsof11samplesshoanniaglutinosaLiboschethodissimple,sensitiveand

3、reproducible.ThecontentsofHgandAsinthesamplesofRehmanniaglutinosaLiboschareaccordingicFluorescence;RehmanniaglutinosaLibosch;Hg;As近年来对中药材中重金属残留的问题越来越引起人们的重视.freell（国家标准物质研究中心GBl，取标准液用4mol/L盐酸稀释定溶。Hg标准溶液：100μg/ml（中国环境监测总站）。Hg工作液：50μg/L,.freell三角瓶中，加入10ml浓硝酸

4、，盖上表面皿，放置过夜，次日加入3～4ml过氧化氢，在电热板上低温加热赶酸后，转入25ml容量瓶中。测Hg直接用5%硝酸定容；测As则加入5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混合液作为掩蔽剂和还原剂，再用5%硝酸定容，放置30min，在设定的仪器最佳条件下进行测定。空白和校正曲线所用溶液同样步骤操作。2.4仪器工作条件测Hg：光电管负高压：260V；原子化器温度：200℃；原子化器高度：7mm；灯电流：20mA，载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：800ml/min。读数时间：10s；延迟时间：2s；进样量：

5、1ml；重复次数：3；测定方式：StdCurve；读数方式：m；灯电流：60mA；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：800ml/min。读数时间：20s；延迟时间：4s；进样量：5ml；重复次数：3；测定方式：StdCurve；读数方式：WeaveArea；分析液单位：μg/L。3结果3.1校准曲线及检出限Hg和As各配制一系列浓度的溶液，在选定的仪器最佳工作条件进行测定，得到校准曲线。线性回归方程分别为：(Hg)If=216.17C－53.4，r=0.9999；(As)If=8.99C－1.16，

6、r=0.9989。其中If为荧光强度值，C分别为Hg和As溶液的浓度（μg/L）。根据空白样品标准偏差的3倍除以校准曲线斜率，计算得到Hg的检出限为0.012μg/L，As的检出限为0.069μg/L。线性范围：Hg为0～12μg/L，As为0～80μg/L。3.2回收率及精密度实验对于每种样品，平行测定5次并求其平均值，对于Hg的测定，其精密度在0.6%～5.4%之间，对于As的测定，其精密度小于3.0%。另外分别加入适量的标准溶液后测定，求得Hg的回收率在84.1%～109.8%之间，As的回收率在83

7、.1%～117.8%之间。结果见表1。表1回收率实验（略）4讨论从上述结果分析可知，对于不同产地的地黄样本，其汞和砷的含量有所差异。汞的含量一般在10-2μg/g级，比对汞残留要求较为严格的东南亚国家新加坡的进口标准（﹤0.5μg/g）［3］还低了一个数量，可见11种地黄样本中的汞的残留均在安全范围之内；砷的含量一般在10-1μg/g级，含量也较低。另外，对于同一产地但炮制方法不同的地黄样本，其汞和砷的含量则没有一定的变化规律，说明地黄炮制方法不一样对其中此类重金属的含量无明显的影响。这些对于进一步开发地黄

8、这一传统中药材的药用价值提供了有益的帮助。【