氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷-论文.pdf

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1、2014年5月刘丽莹等．氢化物发生一原子荧光法测定轻质油中的砷51氢化物发生一原子荧光法测定轻质油中的砷刘丽莹，雷忠海，高文莉，王磊，王艳萍(1．中国石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714；2．中国石油昆仑燃气有限公司大庆燃气公司，黑龙江大庆163453)[摘要]采用H：SO一H0萃取轻质油样品，以盐酸为载液，硼氢化钾为还原剂，通过氢化物发生一原子荧光法测定轻质油中的砷含量。结果表明，用该方法测定轻质油中砷含量的检出限为0．12L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为98．6％～101．3％。该

2、方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于轻质油样品中砷含量的测定。[关键词]轻质油萃取氢化物发生原子荧光砷含量催化重整技术是提高汽油辛烷值、生产高标纯；KBH，原子荧光专用；高纯氩气，纯度为号汽油的重要手段，同时可以获得大量的芳香烃。99．99％；去离子水。近年来，随着全球对环境保护及能源短缺的日益1．2样品前处理关注，对高辛烷值汽油需求的急剧增加，催化重整1．2．1试样萃取技术在石油炼制过程中占有越来越重要的地位。移取10rnL油样样品于125mL分液漏斗中，作为重整原料的轻质馏分油如石脑油、轻柴油、汽

3、同时做一份试剂空白。分别加入4mLH0(质油等含有一定量的砷，而砷化物是催化重整过程量分数30％)和5mLHSO(质量分数70％)，萃中的一种致命毒物，极易与贵金属催化剂铂和钯取两次，再加入5mL去离子水萃取一次，每次等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂4～5min。合并三次萃取液。永久性中毒而失活。因此，准确测定轻质馏分油萃取初期会产生大量气体，因此在萃取时首中的砷含量具有非常重要的意义。先将分液漏斗倒置，缓慢开启分液阀进行放气，目前轻质馏分油中砷含量的测定方法主要有再摇动一下分液漏斗，再次放气，以上

4、步骤重复分光光度法¨、原子吸收法J、电化学法等，几次后，直至无明显气体产生后再将萃取液摇但这些方法存在回收率低、氢化物发生不完全、测匀4～5rain。静置10S后，将下层酸相分离到量结果重复性差、灵敏度低等缺点。锥形瓶中。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的1．2．2试样消解方法之一，已在环境、食品、地矿等领域得到广泛将萃取液置于电加热板上，在(250±10)oC应用。本研究以HsO一H0萃取轻质馏分油下加热消解，若消解液变成黄色或产生积炭时，可样品，采用氢化物发生一原子荧光法测定样品中逐滴加入浓度为30％

5、的H0，直至黄色消失。的砷含量。待消解液冒白烟后继续加热，直至溶液浓缩到3～5mL后关闭电加热板，冷却。1实验部分将配置好的硫脲(50g／L)和抗坏血酸(501．1仪器及主要试剂g／L)混合液40mL倒人冷却后的消解液中，并移AFS一3100型双道原子荧光光度计，配备高至100mL容量瓶中，再用少量去离子水反复清洗强度砷空心阴极灯，主要工作条件为：光电倍增管锥形瓶，将清洗液合并移至容量瓶中，定容至负高压300V，原子化器高度8mm，灯电流60100mL，摇匀待测。mA，氩载气流量300mL／min，氩屏蔽气流

6、量800mIJmin；电热板；天平；振荡器。砷(As)单元素标准溶液(100mL)，用于收稿日期：2013—11—13。配制系列砷标准溶液；浓硫酸、浓盐酸，均为优级作者简介：刘丽莹，工学硕士，工程师，研究方向为催化应用发表论文多篇。纯；硫脲、抗坏血酸、过氧化氢、NaOH，均为分析精细石油化工进展52ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS第15卷第3期1．3标准溶液的配制表1重复性实验结果取100mL容量瓶6个，依次准确加入1．0mL砷标准使用液0，0．10，0．20，0．40，0．80，1．

7、O0mL(依次相当于砷浓度0，1．O0，2．O0，4．O0，8．O0，10．O0~g／L)，各加入5mL浓盐酸，40mL硫脲(50L)和抗坏血酸(50g／L)混合液，用去离子水定容至刻度，摇匀待测。2结果与讨论2．5试样分析2．1载液盐酸浓度的选择为考察本方法的可靠性，用选定的条件测定载液盐酸体积分数分别为1％，3％，5％，3种不同轻油样品中的砷含量，再在样品中加入6％，7％，考察载液浓度对测定信号的影响。结果标准的砷，测定其回收值，计算标准加入的回收表明，随着载液浓度逐渐增大，砷的荧光强度增率，结果见表2。

8、测得该方法的回收率为加；盐酸体积分数为5％时，砷的荧光强度达到最98．6％～101．3％，表明该方法具有较好的准确大，此后荧光强度略有下降。因此，确定本方法载度，达到了分析要求。液盐酸的适宜体积分数为5％。表2试样分析结果2．2还原剂硼氢化钾浓度的选择硼氢化钾作为体系中气态物发生的还原剂，对方法的灵敏度、准确度和稳定性有非常大的影响。用量过多时，产生过多的氢，灵敏度会降低，并引起液相、气相干扰；用量